如何测定孔率

下面介绍几种常用的孔率的测定方法。

1.显微分析法

采用显微分析法要求多孔材料样品的观察截面要尽量平整，如多孔金属和多孔陶瓷的观察截面可采用研磨抛光等方式加以处理后，由显微镜测出截面的总面积S0（cm2）和其中包含的孔隙面积Sp（cm2），再计算出材料的孔率。

此方法对于具有均一孔道的材料，结果会更为准确一些。

2.质量―体积直接计算法

采用质量―体积直接计算法要求多孔材料测试样品应具有规则的形状（如立方体、长方体、球体、圆柱体、管材、圆片等），以及适宜的尺寸。测试前，一般需要对大块试样进行切割，应注意切割过程尽量不要使材料的原始孔道结构产生变形。试样的体积应根据孔道的大小，并尽可能取大些，但同时也要考虑天平的量程。在样品尺寸的测量过程中，每一个尺寸至少要在等同的对应位置测量3次，取各尺寸的平均值，并用此平均尺寸算出试样的体积，然后在天平上称取试样的质量。整个测试过程应在常温或该材料常被应用的条件下进行，最后得出孔率为

式中，M为试样质量，单位g；V为试样体积，单位cm3；ρs为多孔体对应致密固体材质的密度，单位g/cm3。

试样的尺寸测量使用游标卡尺、千分尺、测微计等测量器具或其他的测量方法，如显微观测法、投影分析法等，校准尺寸使用校准块规。测量时检测器具对试样产生的压力应足够小，这样试样的受压变形即可忽略不计。提高本方法的准确度是尽可能采用大体积的试样。

3.浸泡介质法

浸泡介质法是利用流体静力学原理，见图6―1分别测量样品在空气中与在液体中的质量，通过计算得到孔率。先用天平称量出样品在空气中的质量M1，然后浸入一定的液体介质（如除了气的汽油、水、二甲苯或苯甲醇等），可采用加热鼓入法或减压渗透法使液体填满多孔材料样品的孔道，使其饱和。浸泡一定时间充分饱和后，将样品取出，擦去其表面黏附的液体，再用天平称出样品，此时在空气中的总质量为M2，然后将饱含液体的试样放在吊具上浸入工作液体中称量，此时试样连同吊具的总质量为M3，而无试样时吊具悬吊于工作液体中的质量为M4。

图6―1　液体中称量装置图

1—天平盘；2—试样；3—称量盘；4—托架；5—工作液体；6—盛液容器

由此可得多孔体孔率为

即

式中，Vs为样品中致密固体的体积，单位cm3；V0为多孔体的总体积，单位cm3；ρs为多孔体对应致密固体材质的密度，单位g/cm3；pL为工作液体的密度，单位g/cm3。

对应得出多孔材料的开孔率为

式中，ρme为饱和介质的密度；其他符号意义同上式。

采用浸泡介质法应使用密度已知的液体作为工作介质，同时尽量满足如下条件：（1）对试样不溶解且与其不发生反应；（2）对试样的润透性好（有利于样品内外表面气体的排除）；（3）黏度低、易流动；（4）表面张力小（以减少在介质中称量对其的影响）；（5）在测量温度下具有较低的蒸气压；（6）体膨胀系数小；（7）密度大。常用的液体介质有水、苯甲醇、煤油、三溴乙烯、四溴乙炔、甲苯、四氯化碳等。(www.xing528.com)

4.真空浸渍法

真空浸渍法的测量原理与浸泡介质法的基本相同，主要差别是在样品浸渍到介质时采取了真空渗入，所以也可视为浸泡介质法的一种。其测量仍然是通过测量试样在已知密度的溶液中的浮力来进行计算的。对于具有开口的多孔道样品，为了阻止在介质中称量时的工作液体进入孔道，可采取如下两种方式进行前处理：（1）浸渍油、二甲苯、苯甲醇、熔融石蜡、石蜡―泵油、无水乙醇―液体石蜡等使孔道饱和；（2）在试样的表而涂覆凡士林、透胶溶液、硅树脂汽油溶液或其他聚合物膜使孔道堵塞。先将样品在空气中称重为M1，然后在真空状态下浸渍熔融石蜡、石蜡―泵油或油等液体介质，使全部开孔饱和后取出，除去样品表面的多余介质，再次在空气中称重为M2，然后在水中称重为M3，最后由下式计算试样的孔率。

式中，M1为样品在空气中的质量，单位g；M2为试样浸渍后在空气中的质量，单位g；M3为试样浸渍后在工作液体（水）中的质量，单位g；ρw为称量时所用的工作液体的密度，单位g/cm3；ρs为多孔体对应致密固体材质的密度，单位g/cm3。

则多孔材料的开孔率为

式中，ρm为浸渍介质的密度，单位g/cm3。

由于常用这两种前处理使孔道饱和与堵塞的方法，在浸渍时介质不可能浸满所有的孔隙，特别是细小孔道和窄缝等，所以测出的开孔率较真实数值偏低。

5.漂浮法

漂浮法的测试是相对准确度较高的一种测试方法，适合于对低孔率多孔材料的孔率测定。工作原理是：将由样品和浮体组成的系统置于液体介质（常用水）中，如果该系统的密度与液体介质的密度相等，则系统将悬浮在该液体介质中；如果系统密度小于液体密度则会上浮，而大于液体密度时则下沉。这种运动趋势对密度的差异非常敏感，因此该测试方法具有很高的灵敏度与准确性。

实际测量时，先将已知密度的基准样品与浮体材料组合，并使其能静止地悬浮于液体介质，然后将基准样品换成待测试样，使其也产生相同的静止悬浮，最后通过比较计算即可得出待测试样的孔率。在一个常温悬浮系统中，以Mm、Mx和Mf分别表示基准样品、待测样品和浮体的质量（g），而以ρm、ρx、ρf和ρw分别表示基准样品、待测样品、浮体和工作介质水的密度（g/cm3），以Vmf表示基准样品加浮体的体积和（cm3），以Vxf表示待测样品加浮体的体积和（cm3），则当基准样品与浮体一起发生静止悬浮时有

而

故

同样，对于待测样品与浮体组成的静止悬浮系统有

联立式（6―12）和式（6―15）得待测样品的表观密度

则待测样品的孔率为

如采用的基准样品材质与待测多孔试样材质相同，则有ρm=ρs，上式可简化为

对于孔率较高的开放孔道样品，只要用一涂层包覆起来（以免工作液体进入），类似于真空浸渍的前处理过程亦可用于本法测试。另外，也应注意工作液体不要与多孔样品产生溶解、溶胀及其他任何化学作用。