实验技术：采用XPS谱分析无损检测方法

1.仪器装置

X射线光电子能谱仪是精确测量物质受X射线激发产生光电子能量分布的仪器，图5―3给出简单示意图。主要组成部分有X光源（激发源），样品室，电子能量分析器和信息放大、记录（显示）系统等。当具有一定能量的X射线与物质相互作用后，从样品中激发出光电子。带有一定能量的光电子经过特殊的电子透镜到达分析器，光电子的能量分布在这里被测量，最后由检测器给出光电子的强度，按电子的能量展谱，再进入电子探测器。由计算机组成的数据系统用于收集谱图和数据处理。为了使数据的可靠性增加，可以多次重复扫描，使信号逐次累加而提高信噪比。

图5―3　X射线光电子能谱仪示意图

XPS仪器通常用Al或Mg靶作为X射线源（其能量分别是1486.6eV和1253.6eV），用以激发元素各壳层（内壳层和外壳层）的电子。同步辐射源也常用作XPS的入射源。XPS扫谱方式包括宽扫描和窄扫描两种。对一个未知化学成分的样品，首先要进行宽扫描（在整个光电子能量范围全扫描），以确定样品中存在的表面化学成分。由于XPS谱中各元素特征峰分立性强，因此，可在一次宽扫中检出全部或大部分元素。然后再对所研究的元素进行比较详细的窄扫描以提高分辨率，确定化学状态。(www.xing528.com)

2.样品处理

XPS对样品没有特殊要求，气态、液态和固态样品原则上都可进行分析。对气体样品，通常采用差分抽气法，把气体样品引入分析室进行测定。对一些易冷凝的蒸气样品，冷冻处理也是常用方法之一。液体样品除直接予以探测外，也可通过汽化为气体或冷冻为固体来研究。对固体样品的处理可通过以下几种方法制样：①如果聚合物样品能溶解在某种溶剂中，可采用浸渍法、涂层法或浇铸法沉积在金片上形成聚合物膜，必须注意制膜选用溶剂要纯，样品完全干燥后进行测试；②对于粉末样品，可直接用双面胶带将粉末黏于样品托上，制样过程中应注意粉末在样品台上保持平整、覆盖均匀，否则会导致信噪比加大，干扰实验数据；③高分子薄膜可直接粘于双面胶纸上进行测试。为防止薄膜表面可能的污染，可用不影响样品性质的溶剂清洗，也可在谱仪处理室内加热处理。

XPS所探测的样品深度受电子的逃逸深度所限，一般在几个原子层，故属于表面分析方法。XPS技术对样品的损伤很小，基本是无损分析。但是，在X射线的长时间照射下，可能引发元素的价态变化，在实际工作中应引起足够的重视。