了解核磁共振波谱仪及其应用

1.核磁共振波谱仪分类

按工作方式，可将高分辨核磁共振波谱仪分为两大类：连续波核磁共振波谱仪及脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。

如图4―17所示为一连续波核磁共振仪的示意图，它由以下几部分组成：电磁铁、磁场扫描发生器、射频发射器、射频接收器及信号记录系统。

图4―17　核磁共振仪的示意图

（1）磁铁。核磁共振仪中最贵重的部件，能形成高的场强，磁铁的质量和强度决定了核磁共振波谱仪的灵敏度和分辨率。灵敏度和分辨率随磁场强度的增加而增加。从样品测定的角度要求磁场的均匀性、稳定性及重现性必须很好。

（2）射频发生器。提供稳定的电磁波（射频）加到样品上，以进行磁性核的核磁共振谱的测定。

（3）射频接收器。当射频发生器发射的电磁波频率υ0和磁场强度H0符合核磁共振条件时，放置在磁场和射频线圈中间的试样发生共振而吸收能量，这个能量吸收情况被射频接收器检出后，经放大记录成核磁共振谱。

（4）样品管。样品管用来盛放样品，样品管由不吸收射频辐射的材料制成。测定时，使样品管急速旋转，以消除磁场的非均匀性，提高谱峰的分辨率。(www.xing528.com)

核磁共振仪的扫描方式有两种：一种是保持频率不变，线性地改变磁场强度进行扫描，这种方式称为扫场；另一种是保持磁场恒定，线性地改变频率，称为扫频。许多仪器同时具有这两种扫描方式。

2.脉冲傅里叶变换NMR仪

脉冲傅里叶变换NMR仪（pulsed fourier transform NMR，PFT―NMR）是采用在恒定的磁场中，在整个频率范围内施加具有一定能量的脉冲，使自旋取向发生改变并跃迁至高能态。高能态的核经一段时间后又重新返回低能态，通过收集这个过程产生的感应电流，即可获得时间域上的波谱图。一种化合物具有多种吸收频率时，所得图谱十分复杂，称为自由感应衰减（free induction decay，FID），自由感应衰减信号经快速傅里叶变换后即可获得频域上的波谱图，即常见的NMR谱图。

与连续波相比PFT―NMR大大提高了分析速度，在连续波NMR一次扫描的时间内，PFT―NMR可以进行约100次扫描，大大提高了NMR灵敏度，正是由于PFT―NMR的广泛使用，才使得13CNMR成为一种常规分析手段。

在PFT―NMR中通过对FID信号的处理和计算，既能增加灵敏度（在13CNMR中十分重要），又能增加分辨率。由于其分析速度快，可以用于核的动态过程、瞬时过程、反应动力学等方面的研究。

随着PFT―NMR的兴起，连续波谱仪已经被其取代。