红外光谱试样制备方法详解

要获得一张高质量的红外图谱，除了仪器本身的因素外，试样的制备也是十分关键的。通常用于红外检测的样品可以是气体、纯液体、溶液或固体试样。

气体试样需用到玻璃气槽，两端为能透过红外光的KBr或NaCl片。进样时，一般需要先把气槽抽真空再灌注试样。

液体试样池的透光面也是盐片，因为是水溶性的，故不能测定水溶液。液体试样的制备有液膜法和溶液法。液膜法比较常用，是在可拆池的两片盐片之间滴上1～2滴液体试样，使之形成一层薄而均匀的液膜。液膜的厚度可以借助池架上的紧固螺丝微调。溶液法是将液体或固体溶解在适当的溶剂中，如CS2、CCl4、CHCl3等，然后再注入固定液池中进行测定。

固体试样常用压片法、调糊法、薄膜法等。压片法是制备固体试样最常用的方法。通常按照一定比例将固体样品和KBr混合研磨，在磨具中用液压机压成透明的盐片再置于光路中进行测定。由于KBr在4000～400cm―1光区无吸收，因此可以绘制全波段光谱图。调糊法是把试样研细，滴入几滴液体石蜡，继续研磨成糊状，然后用可拆池进行测定，适用于对水特别敏感的样品，但不适用于用来研究与石蜡相似的饱和烷烃。薄膜法适合高分子化合物的测定，通常将试样热压成膜或溶解在易挥发溶剂中，然后滴加在玻璃板上成膜干燥后测定。

不论何种制样方法都要注意保证样品性质的均匀性，因此固体试样要充分研磨，混合均匀；液体和糊状试样也要充分混合均匀，避免分层。

红外光谱分析的注意事项如下：(www.xing528.com)

①光谱图必须有足够的强度和分辨率；

②应使用足够纯度的样品进行测试；

③样品处理方法非常关键，如使用了溶剂，必须说明溶剂是什么；

④不要试图单独对红外光谱进行系统分析，应主要通过特征吸收峰判断一些官能团是否存在。