透射电子显微镜样品既小又薄,通常需用一种有许多网孔(如0.075mm方孔或圆孔),外径3mm的样品铜网来支持,如图3―9所示。样品台的作用是承载样品并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。
图3―9 样品铜网放大像
对样品台的要求是非常严格的。首先必须使样品铜网牢固地夹持在样品座中并保持良好的热、电接触,减小因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品台最基本的动作,通常在两个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm,以确保样品铜网上大部分区域都能观察到;样品移动机构要有足够的机械精度,无效行程应尽可能小。总而言之,在照相曝光期间,样品图像的漂移量应小于相应情况下显微镜像的分辨率。
在电镜下分析薄晶体样品的组织结构时,应对它进行三维立体的观察,即不仅要求样品能平移以选择视野,而且必须使样品相对于电子束照射方向作有目的的倾斜,以便从不同方位获得各种形貌和晶体学的信息。新式的电子显微镜常配备精度很高的样品倾斜装置。这里我们重点讨论晶体结构分析中用得最普遍的倾斜装置——侧插式倾斜装置。(www.xing528.com)
所谓“侧插”就是样品杆从侧面进入物镜极靴中去的意思。倾斜装置由两个部分组成,如图3―10所示。主体部分是一个圆柱分度盘,它的水平轴线x和镜筒的中心线z垂直相交,水平轴就是样品台的倾斜轴,样品倾斜时,倾斜的度数可直接在分度盘上读出。主体以外部分是样品杆,它的前端可装载铜网夹持样品或直接装载直径为3mm的圆片状薄晶体样品。样品杆沿圆柱分度盘的中间孔插入镜筒,使圆片样品正好位于电子束的照射位置上。分度盘是由带刻度的两段圆柱体组成,其中一段圆柱Ⅰ的一个端面和镜筒固定,另一段圆柱Ⅱ可以绕倾斜轴线旋转。圆柱Ⅱ绕倾斜轴旋转时,样品杆也跟着转动。如果样品上的观察点正好和图中两轴线的交点O重合,则样品倾斜时观察点不会移到视域外面去。为了使样品上所有点都能有机会和交点O重合,样品杆可以通过机械传动装置在圆柱刻度盘Ⅱ的中间孔内作适当的水平移动和上下调整。
图3―10 侧插式样品倾斜装置
有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起就是侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。目前双倾样品台是最常用的,它可以使样品沿x轴和y轴倾转±60°。在晶体结构分析中,利用样品倾斜和旋转装置可以测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。
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