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透射电子显微分析的发展简史

时间:2023-06-21 理论教育 版权反馈
【摘要】:到了1932年,Ruska对上述装置进行了改进,世界上第一台电子显微镜问世,因此奠定了利用电子束研究物质微观结构的基础。图3―1第一部实际工作的TEM透射电子显微镜的发展史离不开电子。这一理论实际上成为现代实现高分辨电子显微分析方法的理论依据。他们和电子显微镜的发明者Ruska一同获得1986年诺贝尔物理学奖。目前世界上生产和使用的透射电子显微镜主要有日本电子、日立和美国FEI。

透射电子显微分析的发展简史

1931年,德国学者Knoll和Ruska制造了第一个电子显微装置,但它还不是一个真正的电子显微镜,因为它没有样品台。到了1932年,Ruska对上述装置进行了改进,世界上第一台电子显微镜问世,因此奠定了利用电子束研究物质微观结构的基础。目前第一部实际工作的TEM在德国慕尼黑的遗址博物馆展出(见图3―1)。

图3―1 第一部实际工作的TEM

透射电子显微镜的发展史离不开电子。1946年,Boersch在研究电子与原子的相互作用时提出,原子会对电子波进行调制,改变电子的相位。他认为利用电子的相位变化,有可能观察到单个原子,分析固体中原子的排列方式。这一理论实际上成为现代实现高分辨电子显微分析方法的理论依据。

1947年,德国科学家Scherzer提出,磁透镜的欠聚焦(即所谓的Scherzer最佳聚焦,而非通常的高斯正焦)能够补偿因透镜缺陷(球差)引起的相位差,从而可显著提高电子显微镜的空间分辨率

1956年,英国剑桥大学的Peter Hirsch教授等不仅在如何制备对电子透明的超薄样品,并观察其中的结构缺陷的实验方法方面有所突破,更重要的是他们建立和完善了一整套薄晶体中结构缺陷的电子衍射动力学衬度理论。运用这套动力学衬度理论,他们成功解释了薄晶体中所观察到的结构缺陷的衬度像。因此20世纪五六十年代是电子显微学蓬勃发展的时期,成为电子显微学最重要的里程碑,实现了对晶体理论强度、位错的直接观察,这是五六十年代电子显微学的最大贡献。

1957年,美国Arizona州立大学物理系的Cowley教授等利用物理光学方法来研究电子与固体的相互作用,并用所谓“多层法”计算相位衬度随样品厚度、欠焦量的变化,从而定量解释所观察到的相位衬度像,即所谓高分辨像。Cowley教授建立和完善了高分辨电子显微学的理论基础。(www.xing528.com)

20世纪七八十年代,分析型电子显微技术兴起、发展,可在微米纳米区域进行成分、结构等微分析。

1982年,瑞士IBM公司的G.Binning、H.Rohrer等发明了扫描隧道显微镜(STM)。他们和电子显微镜的发明者Ruska一同获得1986年诺贝尔物理学奖。

德国科学家利用计算机技术实现了对磁透镜进行球差矫正,可以实现零球差以及负球差,从而大大提高透射电镜的空间分辨本领,目前的最高点分辨率可以达到0.1nm。此外,通过在电子束照明光源上加装单色仪,可以大大提高电镜的能量分辨率,目前最高可以获得70meV的水平。

现在,通过计算机辅助修正,可以实现零或负值的球差系数,大大提高了透射电镜的空间分辨率,达到低于0.1nm的点分辨率。另外,通过单色仪等,可以使电子束的能量分辨率低于0.1eV,大大提高了能量分辨能力。目前世界上生产和使用的透射电子显微镜主要有日本电子(JEOL)、日立(Hitachi)和美国FEI。

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