断口分析技术是断口学研究的技术基础,包括断口的制备保存技术、断口宏观分析技术、断口微观分析技术(光学和电子)、断口辅助分析技术、断口定量分析技术等。
1.断口的制备保存技术
断口的制备保存技术包括主断口的确定、断口试样的切取与裂纹的打开、断口的清洗、断口的保护、断口的保存等方面的技术和方法,是断口分析的必要前提。
(1)主断口的确定 装备在服役过程中,由于某一零件首先发生开裂或断裂失效,往往会导致多个不同零件或相同零件先后出现断裂。在这种情况下,须从众多的开裂或断裂件中准确地找出首先开裂件,通常称为首断件,进而确定主断口,即首先开裂的断口。
首断件即首先断裂件,往往包含着构件断裂失效的直接原因,因此准确确定首断件是断裂失效分析的关键。确定首断件的原则是,根据各断裂件的功能特征、损伤痕迹、断裂形貌特征等加以综合分析判断。
当各断裂件中,既有韧性断裂件,又有脆性断裂件时,一般脆性断裂件发生在前,韧性断裂件发生在后;当各断裂件中,既有脆性断裂件,又有疲劳断裂件时,疲劳断裂件应为首断件;当存在两个或两个以上的疲劳断裂件时,低应力疲劳断裂件出现在前,而大应力疲劳断裂件出现在后;当各断裂件均为韧性断裂时,则应根据各断裂件的受力状态、结构特性、断裂走向、材质与性能等进行综合分析与评定,才能找出首断件。
当准确找到首断件后,有时首断件上会出现多个断口(或裂纹),这就要求找到主断口。下面简单介绍几种常用的主断口确定方法。
1)T形法。如果一个构件上出现三块或三块以上的断口,可将其拼凑起来(注意不要将其断面相互碰撞),其断裂构成“T”形,如图4-2所示。在通常情况下,横贯裂纹A为主裂纹,因为A裂纹最先形成,阻止了B裂纹向前扩展,故B裂纹为二次裂纹。
2)分叉法。构件在断裂过程中,往往在出现一条裂纹后,要产生多条分叉或分支裂纹,如图4-3所示。一般裂纹的分叉或分支的方向为裂纹的扩展方向,其反方向为断裂的起始方向。也就是说,分叉或分支裂纹为二次裂纹,汇合裂纹为主裂纹,相对应断口为主断口。图4-3中A为主裂纹;B、C、D为二次裂纹。
图4-2 T形法示意图
图4-3 分叉法示意图
3)变形法。当构件在断裂过程中产生变形并断成几块时,可测定各个断口不同方向上的变形量大小,变形量大的部位为主断口,其他部位为二次裂纹。
4)氧化颜色法。如果构件在断裂过程中受到环境介质和温度的作用,断口会发生腐蚀和氧化,并随时间的增长而趋于严重。由于主断口与环境介质和温度作用的时间长,腐蚀氧化更严重,颜色也会更深,因此可以判定腐蚀氧化严重的断口为主断口,而氧化腐蚀较轻、颜色较浅的部位是二次裂纹的部位。
5)疲劳裂纹长度法。在实际构件的断裂失效中,经常在同一构件上同时出现多个疲劳断口,此时一般可根据疲劳扩展区的长度、疲劳条带或疲劳弧线间距的疏密来判定主断口,疲劳扩展区大、疲劳条带或疲劳弧线间距密的为主断口,反之为次生裂纹或二次断口。
由于实际断裂情况复杂多变,因此在实际的分析中,应根据各种具体情况和具体条件,如裂纹扩展的规律,断裂的形貌特征,断口表面的颜色,各部位相对变形的大小,构件散落的部位及分布,表面损伤的痕迹,构件的结构与受力状态,构件的材质与性能等,加以综合分析与比较,才能准确无误地判明主断口。一般来讲,脆性断裂可用T形法或分叉法来判别主裂纹断口和二次裂纹断口;韧性断裂则可用变形法来判别主次断口;环境断裂可根据断口氧化与腐蚀程度及颜色深浅来区分判别主次断口;疲劳断裂一般利用断口的宏观与微观特征形貌来判定主断口。
上述方法只是对一般情况而言,不能包括所有情况,尤其是一些特殊的疑难断裂件,需要运用多种手段才能予以鉴别。
(2)断口的保护 在切取断口与运送断口过程中,要严防断口表面遭受机械或化学损伤。
在初始接触断口或清洗时,切忌用手去触摸断口表面,更不能将两个匹配断面对接碰撞,以免使断口表面产生人为的损伤。在整个分析过程中,要十分注意对断口的保护和保存。对关键断口,要有专人保管,以防丢失。
在搬运断口时,最好在断口表面覆盖一层柔软的布或棉花等加以保护;但是值得注意的是,这样有可能会无意中擦掉一些表面上附着的物质,而这些物质往往包含着有助于断裂诊断的重要线索,因此应提前将附着物取下,并保存好,以用来深入分析。
为防止断口遭到化学损伤,可用缓和干燥的压缩空气轻轻吹干断口表面,同样应注意在操作过程中保存断口上有用的附着物,吹干后将断口放在干燥器、真空储存室中或用合适的干燥剂把其封装起来,也可直接用干净的塑料膜包扎保护断口。
如果仅仅吹干并保存在上述容器中隔离断口,不能起到很好的保护效果时,就必须使用防腐蚀的表面涂料以防止断口表面的氧化与腐蚀。对表面涂料的主要要求有:不与基体金属发生化学反应,能够防止周边环境对断口的化学侵袭,能全部并容易地去掉而不损害断口。常用的保护材料有防锈油脂、塑料涂层(如环氧树脂)、溶剂稀释石油基混合物、醋酸纤维丙酮溶液等。目前,大多采用醋酸纤维7%~8%(重量百分比)的丙酮溶液,将其倒在断口表面上,并使溶液均匀分布,待干后将断口包装好运送到实验室中,存放在干燥器中或真空储存室中,也可将断口直接浸在无水酒精溶液中。注意不要用油、脂涂抹在断口上防锈。
总之,在断口分析的各个阶段,都必须小心谨慎地维护断口,使之保持原貌。
(3)断口的清洗 清洗的目的是除去保护用的涂层和断口上的腐蚀产物以及外来沾污物和灰尘等。
严格来讲,损伤和污染对于断口表面是不可避免的。一般情况下,机械损伤对原始断口表面形貌的破坏是永久性的,强烈的腐蚀性环境(如高温氧化)也常使断口表面不能成功复原。然而,如果断口表面发生的是化学损伤和一般的污染,而且不是太严重,则可运用清洗技术来除去表面的尘埃、油污、氧化膜或腐蚀层,使断口表面最大限度地恢复到原始状态。
在断口清洗之前,要对断口进行仔细的宏观观察分析和详尽记录。尤其是要了解断口表面附着物的性质,它可能含有诊断断裂原因的重要信息,另外对于确定最佳的清洗技术也是很有必要的。无论采用哪种清洗方法,都应该以既除去断口表面的附着物又不损伤断口的形貌特征为原则。
(4)断口试样的切取与裂纹的打开
1)断口试样的切取。很多断口分析常用的检测工具如扫描电镜和电子探针分析仪,对试样有尺寸要求,在这种情况下就要从整个构件上切下含有断口的部分。在切取断口试样时应该准确记录切割的位置(绘图或照相)。
切取前或切取时要小心保护断口,务必使断口及临近区域不受任何的损伤,不遭受高温氧化、污染,不改变形貌、组织,并尽量保持干燥。
对于大的构件,切取试样的方法一般为火焰切割,切割必须在离断口足够远的地方进行,以便断面下的金属显微组织不因火焰的热而引起变化,同时保证没有液态金属从火焰切割处沉积到断口表面上。
使用锯或砂轮片切割,由于切削液会腐蚀断口,最好使用干切割。如果不能在离断口足够远的地方进行干切割,为了避免对断口区域的热损害则可使用冷却剂。在这种情况下,应该设法保护断口表面。
2)裂纹的打开。对尚未断开的裂纹构件,往往需要将裂纹打开。另外,有时主断口受到机械的或化学的损伤与污染,很难对断口形貌特征进行分析,需要将二次裂纹打开加以观察分析。这些二次裂纹可能比初始断口能提供更多的信息,因为这些裂纹可能闭合得更紧,它们存在的时间也比主裂纹短,因此它们有可能不受腐蚀的影响,至少被腐蚀的程度轻一些。
打开裂纹的方法很多,如拉开、扳开、压开等。无论采用何种方法,都应该根据裂纹的位置及裂纹扩展方向来选定受力点。通常是沿裂纹扩展方向受力,使裂纹张开形成断口,而避免在打开裂纹的过程中造成断裂面的损伤。如果造成零件开裂的应力是已知的,可用同类型的更大应力来打开裂纹。有时,裂纹较浅,零件厚度较大,不易将裂纹打开,此时可用锯、刨、车等手段在裂纹的反方向上进行加工,但要注意加工的深度,不要损坏裂纹断口的形貌。
打开裂纹前最好测定裂纹的张开量和裂纹长度,尤其是对于疲劳裂纹、应力腐蚀裂纹和断裂韧度测试裂纹,裂纹长度是很重要的数据。
(5)无损检测的影响 有些细小的裂纹在用液体渗透剂探测裂纹时,可能腐蚀构件的断口,同时也会使一些外来物沉积到断口表面上,这两种情况都会对断裂性质引起错误的解释。
通常在清洗表面含有或被怀疑含有裂纹的构件以做更严格的检查时,常常采用强酸处理才能进入密合的裂纹。例如,在钢的断口表面上多次探测到氯,由此推断断裂机理为应力腐蚀裂纹,但是后来发现它是用盐酸清洗零件的缘故。
常用来决定黑色金属构件中裂纹位置的磁粉探伤也会影响到以后的断口分析。磁化的构件在用扫描电镜观察时,如果放大倍数超过500倍,就必须进行退磁处理。
2.断口宏观分析技术
断口的宏观分析是指用肉眼、放大镜或体视显微镜等来研究断口特征的一种方法,是断口分析的第一步。通过宏观分析,可以获得大量的资料,因此断口宏观分析是整个断口分析的基础。
断口宏观分析的主要目的是:对主断口有一个全面的了解;初步确定断裂的类型和方式,为判明断裂失效的性质(如脆性断裂、韧性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂等)提供依据;初步判断金属材料断裂源的位置和裂纹扩展方向;估计断裂失效件应力集中的程度和名义应力的高低(疲劳断口);观察材料的冶金质量和热处理质量,尤其是仔细观察断裂源区有无宏观缺陷;初步判断材料的强度水平、工作温度、工作环境等。总之,断口的宏观分析为断口的微观分析和其他分析工作指明了方向,奠定了基础,是断口分析中的关键环节。
断口宏观分析的第一步是用肉眼观察断口形貌特征及其失效件的全貌,包括断口的颜色变化、变形引起的结构变化、断口之外的损伤痕迹等,然后对主要的特征区(如断裂源区)用放大镜和体视显微镜进行进一步的观察,确定重点分析的部位。
在宏观分析时,通常要将断裂失效件的外观断口全貌及重点部位照相记录或按适当的比例绘成详细的草图,测量并标明各部分的尺寸。照相时要根据断口的特点选择最佳的照相技术,使断口的全貌,重点是源区的特征清晰地显示出来。(www.xing528.com)
在进行断口的宏观分析过程中,重点要注意观察以下几个方面的特征:
1)断口上是否存在特征花样(放射花样、人字纹花样或弧形迹线等)。放射花样特征一方面表征裂纹在该区的扩展是不稳定的、快速的,另一方面沿着放射方向的逆向或人字纹尖顶,可追溯到裂纹源所在位置。裂纹在扩展过程中由于应力状态(包括应力大小、应力持续时间)的交变、断裂方向的变化、环境介质的影响以及裂纹扩展速度的明显变化,都会在断口上留下弧形迹线,如疲劳断口上的疲劳弧线(贝壳花样或海滩花样)等。
2)断口四周平滑、中心粗糙的形貌特征。这是扭转过载的特征,若中心是漩涡状的,则为韧性材料的扭转过载断裂;若中心是螺旋形的,则为脆性材料的扭转过载断裂。
3)断口表面的粗糙程度。实际断裂失效零件的断口表面是由许多微小断面所构成的。这些小断面的大小、曲率半径以及相邻小断面的高度差(台阶),决定整个断面的表面粗糙度。不同的材料,不同的断裂方式,其表面粗糙度会有很大的不同。一般说来,如果断口越粗糙,即表征断口特征的花样越粗大,则剪切断裂所占的比例越大;如果断口越平坦,或者花样越细,则沿晶断裂、解理断裂所占的比例越大。当然这仅是就一般的情况而言。
4)断口的光泽与色彩。由于构成断面的许多小断面往往具有特有的金属光泽与色彩,所以当不同断裂方式所造成的这些小断面集合在一起时,断口的光泽与色彩会发生微妙的变化。例如,准解理、解理断裂的金属断口在阳光下转动断面进行观察时经常可以看到闪闪发光的小刻面。如果断面做相对摩擦、氧化以及被腐蚀时,金属断口的色泽就会发生很大改变。
5)断口与最大正应力的交角(倾斜角)。不同的应力状态,不同的材料及外界环境,断口与最大正应力的夹角不同。例如,在平面应变条件下断裂的断口与最大正应力垂直,在平面应力条件下断裂的断口与最大正应力呈45°夹角。
6)断口上特征区的划分和位置、分布、面积大小等。
7)材料缺陷在断口上所呈现的特征。若材料内部存在缺陷,则缺陷附近存在应力集中,因而在断口上留下缺陷的痕迹。
宏观断口的表观现象与致断原因的初步判断:
1)断裂源区与构件几何结构间的关系。断裂源区可能发生在构件的表面、次表面或内部。
对于塑性材料的光滑试件(构件),在单向拉伸状态下,断裂源在截面的中心部位属于正常情况。为防止构件出现此种断裂,应提高材料的强度水平或加大构件的几何尺寸。
表面硬化件发生断裂时,断裂源可能发生在次表面,为防止此类构件的断裂,应加大硬化层的深度或提高构件的心部硬度。
除上述两种情况外,断裂源区一般发生在构件的表面,如构件的尖角、凸台、缺口、刮伤及较深的加工刀痕等应力集中处。为防止此类破坏显然应从减小应力集中方面入手。
2)断裂源区与构件最大应力截面位置的关系。断裂源区的位置一般应与最大应力所在平面相对应。如果不一致则表明构件的几何结构存在某种缺陷或工作载荷发生了变化,但更为常见的情况是材料的组织状态不正常(如材料的各向异性现象严重)或存在着较严重的缺陷(如铸造缺陷、焊接裂纹、锻造折叠)等情况。
例如,承受单向扭转工作载荷的轴件,其断口的宏观形貌,按其与最大应力的关系可能有以下几种情况:
①断口表面与最大正应力所在平面相对应,即断口与轴线呈45°螺旋状。此种类型的断裂为宏观脆性断裂,通常是由材料的脆性过大或韧塑性不足引起的。通过改变构件的热处理工艺,适当提高回火温度则有助于减少构件的此类断裂。
②断口表面与最大切应力所在平面相对应,即断口平面与轴线垂直或平行。此种类型的断裂为宏观韧性断裂,通常是由材料的强度或硬度不足引起的。适当降低构件的回火温度,则有助于构件使用性能的改善。
上述两种情况均表示材料的组织均匀性未出现太大问题。在此种情况下,如果调整热处理工艺难以避免上述两种断裂,则应提高材料的强韧性级别或者适当加大构件的几何尺寸。
③断口表面与轴线的夹角远小于45°,即断口表面既不和最大正应力所在平面相对应也不和最大切应力所在平面相对应。换句话说,该断裂面是在较小的应力条件下形成的。由此可以推知,材料的各向异性现象比较严重,横向性能比较差。通常是由材料中的塑性夹杂物比较多及锻造流线沿轴向分布显著等因素引起的。
3)断裂是从一个部位产生的还是从几个部位产生的,是从局部部位产生的还是从很大范围内产生的。
通常的情况是,应力数值较小或应力状态较柔时易从一处产生,应力数值较大或应力状态较硬时易从多处产生;由材料中的缺陷及局部应力集中引起的断裂,裂纹多从局部产生;存在大尺寸的几何结构缺陷引起的应力集中时,裂纹易从大范围内产生。
承受旋转弯曲的轴件可能产生以下几种类型的断裂:
①裂纹源于表面一处或两处(基本对称,但稍有偏转),这是最为常见的断裂形式。其产生原因是表面拉应力最大及表面存在一定的加工缺陷或材料缺陷所致。在无明显缺陷存在的情况下,正常的断裂(由材料性质及轴件的几何尺寸和载荷性质来决定)也呈此种断裂形式。
②裂纹源于次表面某处。次表面的拉应力小于表面,其所以成为起裂点,必然存在有较大的缺陷。
③裂纹源于整个表面向内扩展导致的断裂。其断裂原因一般是由于轴件存在有变截面且其应力集中现象严重所致,如此处为直角过渡的情况。
4)断口表面的表面粗糙度。断口表面的表面粗糙度在很大程度上可以反映断裂的微观机制并有助于断裂性质及致断原因的判断。
例如:粗糙的纤维状多为微孔聚集型的断裂机制,且孔坑粗大,塑性变形现象严重;瓷状断口多为准解理或脆性的微孔断裂,塑性变形现象极小,孔坑小、浅、数量极多;粗、细晶粒状为沿晶断裂;镜面反光现象明显的结晶状断口为解理断裂;表面较平整多为穿晶断裂,凹凸不平多为沿晶断裂等。
5)断口的边缘情况。观察断口的边缘有无台阶、毛刺、剪切唇和宏观塑性变形等,将有助于分析裂纹源区的位置、裂纹扩展方向及断裂的性质等问题。因为随着裂纹的扩展,构件的有效面积不断减小,使实际载荷不断增加。对于塑性材料来说,随着裂纹的扩展,裂纹两侧的塑性变形不断加大,依此即可确定裂纹的扩展方向。
例如,一裂纹顺着一排铆钉孔扩展,最先扩展的裂纹孔基本不变形是圆形的,而后的裂纹孔将依次加大变形成为非圆形的孔,裂纹的扩展方向则是由圆孔指向非圆孔。在断口的表面没有其他特殊花样存在的情况下,利用断口边缘的情况往往是判断裂纹源区及裂纹扩展方向的唯一的和可靠的方法。
3.断口微观分析技术
断裂件的断口经宏观分析之后,对断裂的性质、类型及致断原因等问题已有所了解。但对于许多断裂问题,特别是在特殊环境条件下发生的断裂,仅限于宏观分析还是不够的。其原因是,一方面是由于断口的某些产物需要搞清楚才能确定断裂原因,另一方面宏观断口形貌尚不能完全揭示出断裂的微观机制及其他细节。因此,为了进一步搞清楚这些问题,尚需对断口做微观分析。
断口微观分析的主要内容包括断口的产物分析和断口的微观形貌分析两个方面。
(1)断口的产物分析 又可分为成分分析和相结构分析两个方面。
成分的确定可采用化学分析、光谱分析、带有能谱的扫描电镜、电子探针及俄歇能谱仪等手段进行。产物的相结构分析常用X射线衍射仪、透射电镜选区衍射及高分辨率衍射等方法。
(2)断口的微观形貌分析 目前用于断口微观形貌分析的工具,主要有体视显微镜、光字显微镜和电子显微镜(即扫描电镜及透射电镜)。
断口的微观分析分为直接观察法和间接观察法两种。
1)直接观察法。直接观察法主要是使用体视显微镜、光学显微镜和电子显微镜对实际断口进行的直接观察。
利用体视显微镜直接观察断口较为灵便,在断口的初步分析中,得到广泛的应用。
用光学显微镜直接观察断口,由于景深小,放大倍率有限,只能观察一些比较平坦的断口,对于起伏高差较大的断口,就不能直接用光学显微镜进行观察。在裂纹和断口分析中,光学显微镜主要是用来分析裂纹的形态,如裂纹的走向及其与组织的关系等。
用于断口直接观察的电子显微镜主要是扫描电镜。由于它具有聚焦深度大,分辨率较高,放大倍数可在一定范围内连续变化,因而可以直接观察尺寸较大的断口,并可进行微区化学成分、晶体取向测定等一系列分析工作。
2)间接观察法。目前实际应用的断口间接观察法主要指复型观察法。复型观察法不受零件的大小、观察部位以及断面起伏高差大小限制,比直接观察法应用广泛。
断口的复型可在光学显微镜下观察也可通过透射电镜观察。由于断面的复型工序较复杂,影响因素多,同时,很难将所观察到的部位与实际断口上的位置一一对应起来。当需要分析研究两个匹配断口的对应关系时,透射电镜复型观察就很难做到。再者,透射电镜所观察到的复型面积小,不但不能对断口进行连续观察,更不能观察断口的全貌。因此,目前仅在某些特殊情况(如观察断口的精细特征形貌、分辨较细的疲劳条带等)下,才使用透射电镜来分析断口的特征。
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