常用仪器介绍：断口分析优化

近年来，人们对金属材料断口分析技术的提高和分析仪器的发展十分重视，研制出了许多先进的断口分析仪器。常用的断口分析仪器有：光学仪器、扫描电镜、能谱仪、透射电镜等。

1.光学仪器在断口分析中的应用

对断口表面直接进行目视观察和借助放大镜（1～20倍）进行观察是最经典的断口分析方法，至今仍是断口分析必经的第一步。其最大的优点是直观、简易、快速和全面。通过观察整个断口的宏观形貌特征，可以初步分析判断构件断裂的基本性质和全过程，为进一步放大观察和深入分析提供线索。

为了弄清构件断裂的性质和原因，仅用目视观察分析往往是不够的，还必须借助三维体视显微镜和光学显微镜的低倍部分，对断裂源区和其他区域进行放大观察分析。它们的优点是具有与目视观察相衔接的适中的放大倍数（一般为4～100倍）和较好的影像立体感，并能把局部观察和整体观察较好地结合起来。

光学显微镜一个重要的参数是景深。景深是指当保持图像平面聚焦时物体表面形貌所允许的高度变化，也就是说，物体在不同的高度水平处应该能够清晰的聚焦在同一平面上。景深的大小与数值孔径和光线的波长有关，数值孔径和波长越小，景深就越大。

由于光学显微镜在较高的放大倍数下景深很小，这就严重制约了它在断口形貌观察上的应用。

1）光学显微镜的景深随放大倍数增加而急剧下降，在较高放大倍数（如200倍以上）只能粗略地观察解理断口和疲劳断面等较平整的断口表面，而不能观察具有明显塑性变形的穿晶断口和沿晶断口，即使对平整断口也很难进行大面积的连续观察而且分辨率很低。

虽然目前具有可变焦距透镜组的新式光学显微镜，放大630倍时的物镜允许工作距离可达0.65mm（一般光学显微镜放大1000倍时的允许工作距离仅0.05mm），而且有时可放大1600倍对断口进行直接观察，从而更扩大了直接光学显微分析法的应用范围，但是由于该种大景深显微镜几乎是与扫描电镜同时发展的，它的大多数用途可由扫描电镜完成，因此其用途有限，只是在某些特殊情况下的断口研究，如反应堆中放射性金属断口的远距离观察中仍是一种很有用途的工具。

2）当研究不能进实验室而又不易在现场观察的大型破断构件的断口时，或由于法律原因不允许切割的构件以及形貌起伏太大妨碍照相的有效照明时，可以把要观察的局部区域复型后进行间接观察。复型的方法与透射电镜的二次复型基本相同。由于复型可以把粗糙不平的断口形貌展平，从而有效地扩大了显微镜在断口分析中的应用范围。

光学显微镜在断口分析中也有自己独特的优点：能对断口上某些组织结构进行偏振光分析，还可以观察断口不同区域的颜色变化，这对断裂性质的确定具有重要的作用。

2.扫描电镜在断口分析中的应用

（1）扫描电镜工作原理 扫描电镜是利用电子束在样品表面上逐点扫描，通过收集电子束与样品作用而产生的各种电子信息，转换成像。电子束与样品相互作用，产生如图4-1所示信息。

二次电子：入射到样品表面的电子，在其穿透和散射过程中，与样品原子的外层电子进行能量交换时轰击射出的二次电子，其方向不固定。二次电子的特点是对样品表面状态非常敏感，能有效地显示表面微观结构，其成像具有很高的空间分辨率。因此，用二次电子成像，即使是很粗糙的表面也能呈现出清晰的图像，甚至某些空隙和裂纹中的细微情况也能显示出来。扫描电镜成像的立体感强、景深大的特点基本上是靠二次电子成像得到的。

图4-1 电子束与样品相互作用产生的信息

背散射电子：入射电子与样品表面以下的原子外层电子或原子核连续碰撞折回逸出的能量较高的电子。背散射电子的产额或概率随原子序数增大而增加，因此背散射电子像的衬度与成分密切相关。可以根据背散射电子的产额进行成分的定量分析，或者得出一些元素的定性分布情况。

俄歇电子：当外层电子跃迁到内层电子空位的同时将多余的能量传给另一外层电子，使其脱离原子系统成为二次电子，这种二次电子称为俄歇电子。用于分析的俄歇电子信号主要来自试样表层2～3个原子层，用它成像适用于表层化学成分分析。俄歇电子的产额随原子序数增大而减少，因此俄歇电子能谱仪特别适用于分析轻元素。

透射电子：试样厚度小于一定值时，有一部分入射电子穿透试样从另一表面逸出。由于样品不同部位的组成不一致，厚度不均匀，对电子的衍射随晶体取向而异，由此形成像的衬度，透射电镜就是利用透射电子成像的。

特征X射线：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的激发态，这是一种不稳定状态；处于激发态的原子系统释放能量的一种形式是直接辐射出具有特征能量和波长的电磁波，即特征X射线。特征X射线的强度与激发区相应的元素含量有关，这是波谱仪和能谱仪进行微区元素定性、定量分析得以实现的基础。

阴极发光：有些物质在高能电子束的轰击下会发出可见光，这是价电子跃迁释放能量的结果。利用阴极发光可以观察晶体内的缺陷。

扫描电镜的基本图像是二次电子图像。二次电子像的衬度取决于试样上某一点发射出来的二次电子数量，试样的棱边、尖峰等处产生的二次电子较多，相应的二次电子像较亮；而平台、凹坑等处射出的二次电子较少，相应的二次电子像较暗。根据二次电子像的明暗衬度即可以知道试样表面凹凸不平的状况。二次电子像是试样表面形貌的放大像。

（2）扫描电镜在断口中的应用 扫描电镜已成为断口分析的主要工具。除了常规的断口微观形貌和成分分析外，扫描电镜还可以进行动态观察、立体观察以及裂纹尖端张开位移的测量等。

扫描电镜具有以下优点：聚焦景深很大，可以研究粗糙样品表面，且可以获得清晰的图像；放大倍数可以连续地在10倍到10万倍（场发射扫描电镜的最大放大倍数更高）之间变化，便于对样品细节进行观察，图像立体感强；样品制备简单，可直接无损观察实物样品；与能谱仪、俄歇谱仪、电子探针等仪器配合，可直接定性和定量探测样品表面微区成分。

使用扫描电镜观察断口需要掌握的一些基本观察技术如下：

1）首先对断口从扫描电镜所能达到的较低放大倍数（5～50倍）做初步的观察，以求对断口的整体形貌、断裂特征区有全局性的了解与掌握和确定重点观察部位，切忌一开始就在高倍率下进行局部观察。

2）在整体观察的基础上，找出断裂起始区，并对断裂源区（包括源区的位置、形貌、特征、微区成分、材质冶金缺陷、源区附近的加工刀痕以及外物损伤痕迹等）进行重点深入的观察与分析。

3）对断裂过程不同阶段的形貌特征要逐一加以观察。以疲劳断口为例，除了对疲劳源区要进行重点观察外，对扩展区和瞬断区的特征均要依次进行仔细的观察，找出各区断裂形貌的共性与特性。

4）断裂特征的识别。在断口观察过程中，发现、识别和表征断裂形貌的特征是断口分析的关键。在观察未知断口时，往往是和已知的断裂形貌加以比较来进行识别。各种材料在不同的外界条件下的断裂机制不同，留在断口上的形貌特征也不同。在识别断裂形貌特征的基础上，还要注意观察各种形貌特征的共性与特性。例如，对疲劳条带要区分是塑性还是脆性条带以及条带间距的疏密等。

5）扫描电镜断口照片的获得。一般地讲，一个断口的观察结果要用如下几部分的照片来表述：断口的全貌照片、断裂源区照片和反映扩展区、瞬断区特征的典型照片。(www.xing528.com)

6）对于判定断裂机理的微观形貌特征要用合适的放大倍数拍摄，以充分显示形貌特征细节为原则。对于不同区域疲劳条带间距的变化，最好采用同一放大倍数拍摄，使人一目了然。

以上所述各项只是断口观察中的技术，未涉及扫描电镜的操作技巧。

3.能谱仪在断口分析中的应用

（1）能谱仪的主要特点

1）探测效率高。

2）测量时间短。能谱仪能够同时处理样品中各种元素发出的各种特征X射线，对各种元素的X射线在同一时间内计数，仅用几秒到几分钟时间就可完成全谱分析，得出样品中主要成分和次要成分。

3）分析粗糙表面的样品较方便。

4）可以在电压较低，束流小的情况下工作，并得到真正的微区分析。

5）操作简单、直观。

6）对超轻元素的分析比较困难。

7）分辨率差。

从能谱仪的性能特点可以看出，能谱仪确有不少优点，但也有不足之处。从仪器的配套来看，扫描电镜与能谱仪结合是比较合理的。

（2）能谱仪在断口中的应用

1）X射线面分析。扫描电镜的主要用途是观察样品表面的形貌特征，但有时需要了解样品表面某一区域某种元素的分布情况，这时就可以进行X射线面分布试验。

2）X射线线分析。成分分布图的一个限制是难以通过加亮点子的多少来计算相对强度，而线扫描则可以进行这种分析。

3）点分析。在扫描电镜观察试验中，有时需要了解试样表面上某些质点或腐蚀产物，或基体某区域的化学成分，这就要做定性或半定量分析。定性分析就是直接从收集到的谱线上定峰位，识别元素。半定量分析就是近似地估算样品所含元素的浓度，这种分析有计算机辅助计算，只需要几秒钟就可以得到结果。

从能谱仪的几种用途可以看出，当其与扫描电镜、透射电镜配合使用时则可以取得样品上成分分布、含量等信息，因此在断口金相分析及其他学科研究工作中能谱仪已成为一种重要的工具。

4.透射电镜在断口分析中的应用

（1）透射电镜工作原理 透射电镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示出来。

透射电镜可分为电子光学系统、显示记录系统、电源系统和真空系统几部分。它的构造原理和光路与透射式光学显微镜十分相似，与光学显微镜相比，透射电镜大大改善了分辨率和景深，但是必须采用小试样且试样制备困难。

透射电镜的成像分为衍射成像和显微成像，电子经聚光镜的作用，形成了与光轴平行的一束电子，入射到试样表面上。由于试样足够薄，一部分电子直接透过产生透射电子术；另一部分由试样衍射产生衍射电子束。两束经物镜的作用，在物镜的像平面上形成一次像。

（2）透射电镜在断口中的应用 由于透射电镜要求小而薄的试样，所以通常不能用于断口表面形貌的直接观察。

一般要采用复型的方法来制备试样。由于复型材料是非晶体，因而透过样品参与成像的电子的强度计算与晶体样品是不同的。当入射电子透过非晶体复型样品时会与样品的原子核碰撞发生弹性散射，使入射电子运动方向改变，与核外电子碰撞发生非弹性散射，不仅改变入射电子的运动方向，还使其能量发生变化。这样当被样品散射的入射电子继续前进经过物镜光阑时，散射角大的就被阻挡，只有那些散射角小的入射电子才能通过光阑参与成像。而散射角的大小取决于入射电子与原子核（或核外电子）的距离、原子核的电荷以及入射电子的加速电压。因此，入射电子透过样品碰到的原子数目越多（即样品越厚），样品原子核库仑电场越强（样品原子序数越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。所以样品较厚部分在图像中为暗区，而较薄部分就为亮区。也就是说，荧光屏上观察到的各点的亮度分布与样品上各点的厚薄是相对应的。

透射电镜不仅可以借助复型用于断口的形貌观察，还可以进行物相分析，同时在断口的定量分析研究中也得到广泛的应用。例如，研究断口的延伸区宽度与材料断裂韧度之间的关系，研究疲劳断口形貌与裂纹扩展速率之间的关系等。

5.光学显微镜、透射电镜和扫描电镜的比较

在断口分析中，由于景深的限制，光学显微镜一般不用于断口形貌的直接观察，因为光学显微图像聚焦不好，有些区域模糊不清。扫描电镜和透射电镜在断口分析中的最高有效放大倍数一样，但是透射电镜的最低放大倍数为几百倍，而扫描电镜可以从6倍开始观察，这对于全面研究断口是很有利的。从分辨率来讲，透射电镜要高于扫描电镜，采用优质的复型，透射电镜能够观察到断口上更细微的形貌特征（如细微的疲劳条带、蛇行滑移等）。

在利用电子显微镜进行断口分析时，要注意显微图像的代表性和真实性。由于金属微观结构的复杂性、材质的不均匀性、受力的不均匀性以及环境因素的不均匀性会导致断口微观形态错综复杂，在断口上的不同部位滑移程度不同、裂纹扩展机理略有差异、扩展速度相差悬殊等现象普遍存在。因此，在进行微观断口分析时，必须选用有代表性的形貌特征。另外，由于人为或设备的原因，可能会把假象或不真实的形态误认为是典型形态，因此要对图像的真实性反复核对。