测定地面水中氨氮的方法及其优势

水中的氨氮 (Ammonia Nitrogen)是指游离氨 (或称非离子氨，NH3)和离子氨()形式存在的氮，两者的组成比决定于水的p H值。对地面水，常要求测定非离子氨。测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、蒸馏滴定法、水杨酸一次氯酸盐分光光度法、电极法和容量法等。《火电厂环境监测技术规范》(DL/T 414—2004)规定采用纳氏试剂分光光度法和蒸馏滴定法。

1.纳氏试剂比色法

纳氏试剂比色法简便灵敏，最低检出浓度为0.05mg/L。常被用作地面水、工业废水和生活废水的监测分析方法。

(1)原理。在碱性条件下，游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂生成黄棕色络合物，反应式如下：

该化合物在410～425nm 内有强的吸收，用目视比色，或用比色计或分光光度计测定。

(2)预处理。当水样有色或浑浊及含其他干扰物质 (悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物)时，会干扰比色测定，需对水样进行预处理。余氯可以用硫代硫酸钠溶液去除，对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法、络合掩蔽消除干扰；对污染严重的水或废水应进行蒸馏预处理。

(3)结果计算。根据实验数据，按式(6-54)整理，得到氨氮浓度值。

2.蒸馏和滴定法

蒸馏和滴定法采用10m L试份，可测定试份中铵氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg/L；使用250m L试份，实际测定的 (自由度为4)最低检出浓度为含氮0.2mg/L；使用100m L试份，1.0m L0.02mol/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L；尿素可能是主要干扰，尿素的存在将使结果偏高。其他的干扰还可能来源于挥发性胺和氯胺。

蒸馏和滴定法的原理是：调节试份的p H值在6.0～7.4范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定，则可测定馏出液中的铵。(www.xing528.com)

铵氮含量CN用式(6-55)计算：

式中 V0——试份的体积，m L；

V1——试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，m L；

V2——空白试验(6.3)滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，m L；

C——滴定用的盐酸精确浓度，mol/L；

14.01——氮的摩尔原子量，g/mol。

结果可以表示为氮的质量浓度CN、氨的质量浓度CNH3或铵离子的质量浓度，单位以mg/L表示，或表示为铵离子的摩尔浓度C ，单位以μmol/L表示。

详细步骤可遵照《水质铵的测定蒸馏和滴定法》(GB 7478)的说明进行。

测定水中氨氮的方法虽然有多种，但目前在实际应用中，普遍使用的是纳氏试剂比色法。根据纳氏试剂比色法开发的便携式氨氮现场测定仪，体积小、重量轻 (整机重在200g以下)、操作方便、样品和试剂用量少，防止并减少了二次污染，可直接显示氨氮浓度，测量精度达到3%，使氨氮的检测变得方便快捷。