砷的监测方法从原理上分，有分光光度法、阳极溶出伏安法及原子吸收法等。实际应用中，分光光度法用得最多。如二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、硼氰化钾—硝酸银分光光度法(新银盐分光光度法)和原子吸收分光光度法等。《火电厂环境监测技术规范》(DL/T 414—2004)规定火电厂对水和废水的监测使用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法，对地面水、地下水和饮用水的监测使用硼氰化钾—硝酸银分光光度法。
1.二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
这种方法可用于水和废水的监测分析。其原理是在碘化钾、酸性氯化亚锡作用下，五价砷被还原成三价砷，并与新生态氢反应 (由锌与酸作用产生)，生成气态砷化氢 (胂)，被吸收于二乙氨基二硫代甲酸银 (AgDDC)—三乙醇胺的三氯甲烷溶液中，生成红色的胶体银，在510nm波长处，以三氯甲烷为参比测其经空白校正后的吸光度，用标准曲线法定量，显色反应式如下：
清洁水样可直接取样加硫酸后测定；含有机物的水样应用硝酸—硫酸消解。水样中共锑、铋和硫化物时干扰测定。氯化亚锡和碘化钾的存在可抑制锑、铋干扰；硫化物可用乙酸铅棉吸收去除。砷化氢是剧毒物质，整个反应必须在通风橱中进行。
该方法最低检测浓度为0.007mg/L砷，测定上限为0.50mg/L。
2.硼氰化钾—硝酸银分光光度法 （新银盐分光光度法）
这种方法可用来测定地面水、地下水和饮用水中痕量砷，取250m L试料，3.00m L吸收液，用10mm比色皿，本方法最低检出浓度为0.4μg/L，测定上限为12μg/L。(www.xing528.com)
该方法基于用硼氰化钾(KBH4)或硼氢化钠在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢(As H3，即胂)气体，以硝酸—硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液吸收，则砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比。该黄色溶液对400nm光有最大吸收，且吸收峰形对称。以空白吸收液为参比测其吸光度，用标准曲线法测定。显色反应式如下：
图6-10为砷化氢发生及吸收装置示意图。水样中的砷化物在反应管中转变成As H3(胂)；U形管装有二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇胺、三乙醇胺混合溶剂浸渍的脱脂棉，用以消除锑、铋、锡等元素的干扰；脱胺管内装吸附有无水硫酸钠和硫酸氢钾混合粉的脱脂棉，用于除去有机胺的细沫或蒸气；吸收管装有吸水液，吸收As H3并显色。吸收液中的聚乙烯醇是胶态银的良好分散剂，但通入气体时，会产生大量的泡沫，在此加入乙醇作消泡剂。吸收液中加入硝酸，有利于胶态银的稳定。
对于清洁的地下水和地面水，可直接取样进行测定；对于被污染的水，要用盐酸—硝酸—高氯酸消解。水样经调节p H值，加还原剂和掩蔽剂后移入反应管中测定。
该方法的最大优点是灵敏度高(但操作条件要求较严格)，其应用范围还在不断扩大，并可进行不同形态砷的分析。
图6-10 砷化氢发生及吸收装置
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