（1）试验原理 金相显微镜法测定镀层厚度就是使用制备金相试样的方法得到镀层的横断面，在金相显微镜下，直接测量金属镀层的局部厚度和平均厚度。
（2）适用范围 金相显微镜法适用于测量2μm以上的各种金属镀层和化学保护层厚度。厚度大于8μm时，可作仲裁检验方法使用，测量误差一般为±10%。当厚度大于25μm时，可使测量误差小于5%。该方法也可测量薄镀层，精确到±0.8μm。
（3）测试仪器 使用经过校准的、带有螺旋游动测微计或目镜测微计的各种类型金相显微镜。
（4）试样准备 包括以下步骤：
1）试样切取。一般可从工件主要表面的一处或几处切取试样。除另有规定外，切割部位一般取镀层易出现不能满足要求的部位。
2）边缘保护。镶嵌前，除硬的镀层或氧化物层外，一般应再加镀一层厚度不少于10μm的其他镀层，以保护待测试样的边缘。所加镀层的硬度，应接近于原金属镀层的硬度，颜色应与待测镀层有区别。在腐蚀操作时易产生置换作用的镀层不宜用作保护镀层。
3）镶嵌。试样镶嵌时，应使切取的横断面垂直于待测镀层（若垂直度偏差10°，则外观厚度将比真实厚度高约1.5%）。试样镶嵌用材料可取热固性树脂（如加有固化剂的环氧树脂）和热塑性树脂（如聚苯乙烯），或低熔点的锡铅合金，也可以直接用夹具夹持。
4）研磨。研磨的表面应垂直于镀层表面，研磨操作方向应与镀层表面成45°角，每更换一次砂纸，研磨方向应与前一次研磨操作方向成90°。研磨用砂纸应依次由粗至细，最后使用的砂纸粒度应不粗于400号或W40。(www.xing528.com)
5）抛光。研磨后的试样应进行抛光，抛光盘用材料为细帆布、丝绒绸或人造纤维织物、毛呢等。抛光剂可使用氧化铝、氧化铬或氧化镁等，根据被测试材料而定。
6）浸蚀。抛光后的试样应用蘸有乙醇的脱脂棉轻轻擦净，然后进行浸蚀，以便清晰地暴露镀层和基体金属。室温下常用的浸蚀剂如表8-22所示。浸蚀完毕后，试样先用清水冲洗，后用酒精清洗干净，用热风快速吹干。
表8-22 室温下常用的浸蚀剂
（续）
（5）测定过程 采用带有螺旋游动测微计或目镜测微计的金相显微镜，在测量前和测量后至少要标定1次，标定和镀层测量都应由同一操作者完成。载物台测微计和镀层应放在视场中央，在同一位置上，每次测量值至少是3次读数的平均值。如果需要测量平均厚度，则应在镶嵌试样的全部长度内测量5个点，然后取平均值。
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