使用计时液流法测量金属镀层厚度

在一定速度的液流（试液）作用下，使试样的局部镀层溶解。镀层完全溶解的终点，可由肉眼直接观察金属特征颜色的变化，或借助于特定的终点指示装置（显示镀层完全溶解的瞬间电位或电流的变化）来确定。金属镀层的厚度可根据试样上局部镀层溶解完毕时所消耗的时间来计算。

计时液流法适用于测量金属工件的防护-装饰性镀层和多层镀层的厚度。被测面积应不小于30mm²，一般测量误差为±10%。

直接观察终点的计时液流法测厚仪器如图8-1所示。带有活塞的分液漏斗的下端用橡胶管连接毛细管，毛细管长（120±5）mm，内径ϕ1.5～ϕ2mm，下端外径不超过ϕ2mm。为取得规定的流速，应将毛细管壁先用锉刀锉平，然后用砂纸磨光。校正毛细管口径时，应把活塞全部打开，使毛细管在正常压力下，温度为18～20℃时，30s内能流出（10±0.1）mL的蒸馏水。利用玻璃管来保持液压稳定，玻璃管通过橡胶塞插到漏斗中，并使空气有可能通过小孔进入漏斗。玻璃管应位于溶液中并保持一定位置，即距毛细管下端为（250±5）mm。当溶液从漏斗内流出时，其内压力降低，迫使空气从小孔进入漏斗，保证测量时压力恒定。

某些镀层在溶解过程中用肉眼观察溶解终点有困难时，可增加终点指示装置，即将一根铂丝封闭在玻璃管的一端，然后将玻璃管通过橡胶塞插入分液漏斗中，其下端与另一玻璃管取平，如图8-2所示。

图8-1 计时液流法测厚仪器示意图

1—温度计 2—玻璃管上空气的小孔 3—橡胶塞 4—玻璃管 5—500～1000mL的分液漏斗 6—活塞 7—橡胶管 8—毛细管 9—待测试样

图8-2 通电终点指示装置

1—试样 2—毛细管 3—橡胶管 4—活塞 5—玻璃管 6—玻璃管上的通气孔 7—温度计 8—橡皮塞 9—分液漏斗 10—封有铂丝的玻璃管 11—铂丝 12—放大器

计时液流法测定镀层厚度的具体方法如下：

（1）试样的准备 将试样用有机溶剂（如汽油、丙酮）脱脂，若镀后立即进行测定，可不必进行脱脂。

（2）仪器的准备 测定前将试验溶液倒至分液漏斗体积的3/4处打开活塞，使溶液充满毛细管，用橡胶塞塞紧分液漏斗颈口。重新打开活塞，让溶液从分液漏斗中流出来，直到空气泡通过玻璃管均匀地吸入分液漏斗内，这时表明分液漏斗内压力已稳定。如果在溶液填充毛细管时，在橡胶管或毛细管内有空气泡，要在活塞打开时紧压橡胶连接管，把空气排出。将准备好的仪器固定在支架上，并使毛细管尖端与试样的被测表面距离为4～5mm，试样被测表面与水平面之间夹角为45°±5°。

（3）测定 打开活塞，同时用秒表记录从开始到试样表面出现终点的时间，并记录溶液温度。测量多层镀层时，应分别记录每层镀层溶解所消耗的时间。在测定点附近再重复测定二次，取3次的算术平均值，然后通过计算确定镀层厚度。

（4）镀层局部厚度的计算 镀层局部厚度按下式计算：(www.xing528.com)

h=h_tt

式中h——镀层局部厚度（μm）；

h_t——在一定温度下，每秒钟内试液所溶解的镀层厚度（μm/s），其数值由表8-19查出；

t——溶解镀层所消耗的时间（s）。

表8-19 计时液流法测定镀层厚度时的h_t值（单位：μm/s）

（续）

采用计时液流法测定镀层厚度时，需注意以下事项：

1）计时液流法只适用于厚度小于2μm的镀层测厚。

2）试样表面最外层为镍镀层时，为除掉镍表面的钝化膜，测试前要先用蘸有盐酸溶液（浓盐酸与水体积比为1∶1）的棉花擦去镀层表面上的钝化膜，然后水洗、干燥后测试。

3）表面最外层为镀铬层的试样，测量下一层镀层厚度时，应先用含有质量分数为1%～2%三氧化二锑的浓盐酸除去铬镀层。

4）对锌、镉镀层，一般应在钝化、磷化之前进行测厚。对于钝化后的试样，为除去镀层上的钝化膜，要用蘸有盐酸溶液（浓盐酸与水的体积比为1∶8）的棉球擦拭被测试样表面。待涂层除去后，迅速清洗、干燥，然后进行厚度测定。

5）在测定过程中，需经常用蒸馏水检查从毛细管中流出试液的速度。