所制备的GO-HF可以通过两种方式转换成G-HF。一种为高温加热还原的方式,即在400℃下加热1 h;另一种就是化学还原方式,即采用氢碘酸作为还原剂进行还原(在80℃的条件下,反应8 h)。如图3.8(a)和图3.8(b)所示,G-HF的形貌并没有受到不同还原方法的影响,其结构特征跟GO-HFs的类似(图3.2(d))。通过XRD测试(图3.8(c))可以看到,两种方式还原的G-HF均展现出了明显的石墨烯(002)面和(100)面[16],说明热还原法和化学还原法都能很好地还原GO-HF。然而对其进行拉伸测试,我们发现用化学法还原的G-HF表现出了比热还原的G-HF更高的拉伸强度,达到了221 MPa,这个数值已经超过了之前报道的石墨烯纤维的强度(140~180 MPa)[8,11]。而且其伸长量为5%几乎与石墨烯纤维的一样(约5.8%)[8]。相比热还原法,化学还原法更有利于制备出高强度和伸长量的G-HF。
图3.8 不同还原方法制备的还原石墨烯中空纤维的表征
(a)(b)分别为G-HF经过400℃退火1 h和氢碘酸还原的SEM图;(c)(d)分别为相应的XRD谱图和应力-应变曲线(www.xing528.com)
此外,利用四探针电极对G-HF的电导率进行了测定,其电导率为8~10 S·cm-1,与石墨烯纤维相似[10]。良好的导电性使G-HF在电化学领域展现出了极大的潜力。因此,我们将TiO2纳米颗粒引入GO溶液(20 mg·mL-1)的原料中,通过还原处理,制备出TiO2修饰的G-HF(G-HF/TiO2)。如图3.9(a)(b)所示,TiO2的纳米颗粒成功地嵌入石墨烯片层之间并没有对其本身结构产生任何影响。G-HF/TiO2的元素扫描图证实了TiO2纳米颗粒均匀地覆盖在整个中空纤维上(图3.9(c)和图3.9(d))。TiO2纳米颗粒是一种光催化剂,那么所制备的G-HF/TiO2也应该具有光电特性。将其制作成光电流测试器件进行光电性质的测试(电极之间的距离为0.5 cm)。如图3.9(e)所示,在可见光照射下施加0.1 V的偏置电压,G-HF/TiO2显示出了较好的光电流响应和高的稳定性。出色的光电响应说明G-HF增强了电荷传输能力,并限制了在光照射下TiO2电子-空穴的复合。
图3.9 TiO2修饰的石墨烯中空纤维的形貌表征和光电性能测试
(a)TiO2纳米颗粒修饰的G-HF的SEM图;(b)为其放大的截面图;(c)(d)为G-HF/TiO2的EDS元素分布图;(e)G-HF/TiO2在太阳光照下的光电响应
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