如何测定镀层孔隙率？

孔隙率是检验镀层质量的重要指标之一。对于防渗碳、氮的镀层，这一指标的测定更显得重要。

测定镀层孔隙率的方法有腐蚀法、电图像法、气体渗透法、照相法等。

气体渗透法是根据气体经过电镀层的渗透情况来测定的。这种测定需要有专门的真空装置，而且只能测定从基体金属上剥下的薄镀层（5μm以内），测定结果与实际情况差别较大。

照相法是用光线透过被剥下的镀层，从而得到具有黑斑点的照片，使镀层孔隙一目了然。其缺点和气体渗透法相同，小而曲折的试样上的孔隙不易发现。

腐蚀法和电图像法是目前国内经常使用的方法。其中腐蚀法最简单有效，应用广泛。

1.腐蚀法

中性盐雾、醋酸盐雾、铜盐加速醋酸盐雾试验以及腐蚀膏试验之后，都可以根据镀层表面呈现的腐蚀斑点来预测镀层的孔隙率。然而，最常用的腐蚀方法有湿润滤纸贴置法、浇浸法，其次是气体腐蚀法。

（1）湿润滤纸贴置法 湿润滤纸贴置法的试验溶液组分及测试条件见表10-25。测定时，应注意以下事项：

1）为显示至钢、铜或黄铜基体的孔隙，应将能显示孔隙的试纸放在洁净的玻璃板上，并向试纸滴上数滴质量分数为4%的亚铁氰化钾溶液，以除去纸与镍镀层作用的黄色斑点，仅剩下与钢底层作用的蓝色斑点或与铜、黄铜基体作用的红褐色斑点。

2）为显示至镍镀层的孔隙，可将能显示孔隙的试纸平放到洁净的玻璃板上，并在试纸上均匀地滴加二甲基乙二醛肟的氨水溶液数滴（溶液配制方法：将2g二甲基乙二醛肟溶于500mL质量分数为25%的氨水中）。这样滤纸上显示至镍底层的黄色斑点变为易于辨认的玫瑰色。用清水洗涤、干燥后，显示至钢和铜镀层的有色斑点的颜色消失。

3）为测定外层为铬的多层镀层的孔隙率，应在镀铬30min后进行。对于镀铜的钢件、铜及铜合金件上的多层镀铬层，测定孔隙时，因显示铜及铜合金底层的孔隙点的斑痕不能全部印在滤纸上，因此应计算试样上呈现的红褐色斑点数量。

表10-25 湿润滤纸贴置法的试验溶液组分及测试条件

镀层孔隙率可按下式计算：

式中，n是试验滤纸上的斑点数；S是被测镀层面积（cm²）。

为准确测试，可将三次试验的算术平均值作为最终的测定结果。

（2）浸渍法（浇浸法、灌注法） 浸渍法测定镀层孔隙率常用溶液及测定步骤见表10-26。

（3）气体试验 气体试验包括：二氧化硫试验法和硝酸试验法。二氧化硫试验法见表10-27。硝酸试验法见表10-28。(www.xing528.com)

表10-26 浸渍法测定镀层孔隙率常用溶液及测定步骤

表10-27 二氧化硫试验法

注：试验要在通风柜内进行。

表10-28 硝酸试验法

（续）

注：1.试验要在通风柜内进行。

2.用于高强度合金基体（尤其是铜的质量分数＞10%）时，会有应力腐蚀造成的开裂，使缺陷明显增多，导致结果不准确。

2.电图像法

电图像法测试时，对镀层的基体金属通电，使其阳极溶解。溶解下来的金属离子通过镀层上的孔隙，电泳迁移到测试纸上。由于金属离子和测试纸上的某种化学试剂发生反应，形成染色点，所以可以根据测试纸上染色点的多少来判断镀层孔隙的多少。电图像法测试原理图如图10-33所示。只要选择适当的阳极溶解条件和具有特定反应的化学试剂，就可应用此方法测定孔隙率。

电图像法操作简便，显示迅速，得到的数据准确，因而是较好的测试方法。它可以提供镀层孔隙结构形状、尺寸和位置方面的信息。

电图像法测试采用国产DXY-1型镀层孔隙测试仪。

测试步骤如下：用乙醇或蒸馏水清洗试样镀层表面，然后将试样放在测试仪器压块下方的有机玻璃垫上，在被测部位表面覆盖两层用蒸馏水润湿的测试纸（用钡基纸或200g以上的铜版纸），用干燥的吸墨纸或滤纸吸去多余的水并保持一定的湿度，即可开始测试。具体测试程序、显色剂的配制及选用，可按仪器使用说明书进行。

图10-33 电图像法测试原理图