电镀铁纳米晶制备及性能研究

1.工艺特点

纳米金属铁可作为高磁性记录密度材料、磁性液体材料、催化剂材料（如催化触媒）、电导体及电磁波吸收材料、生物医学载体和耐腐蚀涂料等。用AAO模板法可制备铁纳米线阵列，其晶体结构为体心立方α-Fe，且纳米线阵列存在（110）择优取向性。用直流电沉积难以得到20nm以下的铁纳米晶，而采用脉冲电沉积方法，即使在不使用添加剂的镀液中也能得到铁纳米晶，且晶体纯度高。

2.镀液组分及工艺条件

电镀铁纳米晶的镀液组分及工艺条件见表7-4。

3.镀液中各成分的作用

1）硫酸亚铁和硫酸亚铁铵都是镀液中的主盐。亚铁离子容易被氧化，使用了抗坏血酸、柠檬酸、柠檬酸钠作为抗氧化剂。硼酸是缓冲剂。

2）甘油是添加剂，能够使结晶细致。此外，还可以使用糖精、十二烷基硫酸钠等添加剂来抑制晶粒的生长。工艺3若使用糖精为添加剂，在高电流密度下能获得粒径小于10nm的铁纳米晶，但镀层会烧焦或含有高浓度的杂质。因此，添加剂应尽可能少加入，以保证纳米晶的纯度。(https://www.xing528.com)

表7-4 电镀铁纳米晶的镀液组分及工艺条件

4.工艺条件的影响

（1）电流制式 AAO模板法电沉积铁纳米晶的反应是受扩散控制的，电流制式不同时，电极表面金属离子在消耗后补充恢复速度不一样，形成的晶核尺寸也不同。直流电沉积时，电极持续通电，电极表面金属离子消耗得不到及时补充恢复，放电离子在电极表面浓度低，电极表面形成晶核速度慢，晶粒长大速度较快，模板孔中的铁纳米线晶粒随沉积时间延长而增长变粗，形成粗晶。而采用脉冲电沉积技术，导通时的电极极化比直流电沉积极化强，电极表面消耗的金属离子在关断时可以得到及时补充，金属离子的放电过程仍然受到电化学极化的控制，这样电极表面就有不断形成的新晶核，因而晶粒成核多而细小。在相同的沉积时间，脉冲电沉积可获得直径更小的铁纳米线。

（2）电流密度 工艺3中，直流电沉积时采用6.4A/cm²得到的铁纳米晶尺寸与脉冲电沉积峰值电流密度47A/cm²条件下得到的数值基本相当，约为45nm。电流密度越高，晶粒尺寸越小。