【摘要】:电流制式 相比直流电沉积锌纳米晶镀层,采用单脉冲和双脉冲电沉积制备的镀层的晶粒尺寸得到了进一步细化;双脉冲电沉积的反向电流相比单脉冲电沉积具有一定的整平作用。
1.工艺特点
锌纳米线可以采用直流或交流电沉积法在多孔阳极氧化铝(AAO)模板内制备,得到的锌纳米线均为多晶结构。在镀液中加入适宜的添加剂,以及采用方波脉冲技术等能够制备出比普通锌镀层具有更好耐蚀性的锌纳米晶镀层。
2.镀液组分及工艺条件
电镀锌纳米晶的镀液组分及工艺条件见表7-3。
表7-3 电镀锌纳米晶的镀液组分及工艺条件
(续)
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3.镀液中各成分的作用
1)硫酸锌、氯化锌是镀液中的主盐。与普通镀锌体系相比,主盐浓度较低,目的是使结晶更细致。硼酸是镀液的缓冲剂。氯化铵是导电盐。
2)在工艺2中加入了聚丙烯酰胺和硫脲作为添加剂,目的是控制、改善晶体表面形态以及细化晶体微粒。聚丙烯酰胺能够提高金属沉积过电势,提高晶核的形成速率,抑制晶体的生长。硫脲主要是通过增加阴极极化来达到细化晶粒的目的。同时,硫脲也有使镀层光亮和整平的作用。
4.工艺条件的影响
(1)模板孔径 工艺1采用了草酸溶液制备的AAO模板,孔径约为40nm。电沉积锌纳米线直径与模板的孔径相当,并且分布均匀。这说明纳米线的直径取决于模板的孔洞尺寸。
(2)电流制式 相比直流电沉积锌纳米晶镀层,采用单脉冲和双脉冲电沉积制备的镀层的晶粒尺寸得到了进一步细化;双脉冲电沉积的反向电流相比单脉冲电沉积具有一定的整平作用。
(3)脉冲电流 由于脉冲电沉积能在短时间内给出高的电流密度,这有利于晶核生成速度的增加和纳米晶的形成,也容易得到平滑表面。高的峰值电流密度可得到高的过电势,工艺2中,随着脉冲峰值电流密度由0.4A/cm2增大到2A/cm2,锌晶粒的平均尺寸由4~5μm下降到约60nm。
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