液相色谱法测定黑液和纸浆中蒽醌含量

1.测定原理

用液相色谱法测定黑液和纸浆中的蒽醌含量，是利用蒽醌能溶解于乙腈溶液，用乙腈/水或甲醇/水作流动相，用紫外检测器在波长254nm处测定，根据吸收峰面积计算各组分的含量。由于蒽氢醌在流出色谱柱前会氧化成蒽醌，因此检测出的蒽醌也包括蒽氢醌。

2.仪器和试剂

a.液相色谱仪：波长254nm紫外检测器，色谱柱为C₁₈烷基硅烷；b.20μL微量注射器；c.容量瓶；d.广口瓶；e.超声波清洗机；f.5μm孔径的聚四氟乙烯过滤膜；g.乙腈；h.甲醇；i.二辛基酞酸酯；j.2-甲基-蒽醌。

3.液相色谱分析条件

a.甲醇/水=3/1（体积比），用0.5mol/L CH₃COOH和0.1mol/L NaOH调节pH=5.2；b.乙腈/水=3/2（体积比）；c.流动相流速=1.5mL/min。

4.测定步骤

① 黑液中蒽醌试样的准备：将黑液试样置于超声波中大约15min，待蒽醌均匀分散后，吸取1mL黑液于25mL容量瓶中，加入10mL乙腈溶解蒽醌微粒，然后加入二辛基酞酸酯乙腈溶液或2-甲基-蒽醌乙腈溶液作为内标物，最后用蒸馏水稀释到刻度，用5μm孔径的聚四氟乙烯过滤器过滤，取滤液做液相色谱分析的试样。

② 纸浆中蒽醌试样的准备：称取1g风干纸浆置于60mL广口瓶中，往瓶中加入25mL乙腈溶液，置于超声波中处理10min。然后用5μm孔径的聚四氟乙烯过滤器过滤，取滤液做液相色谱分析的试样。

③ 液相色谱分析：接通液相色谱分析站和紫外检测器，将已脱气的流动相加入到流动瓶中，启动高压泵使流通管道中充满流动相，调节流动相流量使之达到流速要求，平衡色谱柱，待基线稳定后打开自动进样器进行走样，待全部色谱峰记录完毕后，即可进行下一个样品的测试。

5.结果计算

根据式（8-43）计算蒽醌的浓度：

式中 ρ_AQ——蒽醌的浓度，mg/L(www.xing528.com)

A_AQ——蒽醌色谱峰面积

ρ_i——内标物的浓度，mg/L

V_CN——乙腈溶液的体积，mL

A_i——内标物色谱峰面积

R——蒽醌/内标物的吸收比

V——黑液或纸浆乙腈溶液的体积，mL

6.注意事项

① 测定用的流动相使用前必须经过脱水处理。

② 分析前先用已知量的蒽醌和内标物做分析，测定R值。

③ 若以纸浆作试样时，所用纸浆不要经过高温干燥，以免干燥过程蒽醌发生损失或发生变化，计算时根据试样水分换算成绝干质量。

④ 内标物的用量以使用内标物的色谱峰与蒽醌色谱峰面积大小相当为宜。