(一)测定原理
制造硫酸盐法纸浆蒸煮用的白液和黑液经回收系统处理后所得的绿液,其中所含的钠和钾均以无机盐的形式存在于溶液中,不需要进行预处理,可直接用原子吸收光谱进行尽量分析。
(二)仪器
原子吸收光谱仪:在波长589.0nm处测定钠,在波长766.5nm处测定钾。
(三)试剂
① 全部试剂为分析纯,使用电导率小于100μs/m的蒸馏水或无离子水来配制试剂溶液,或稀释试样。
② 标准钠溶液:100mg/L。在铂坩埚(或瓷坩埚)中以550℃灼烧少量无水硫酸钠(Na2SO4)放入干燥器中冷至室温。用分析天平称取(3.089±0.005)g溶于少量蒸馏水中。移入100mL容量瓶中加水至刻度并摇匀,取出此贮存液100mL,在容量瓶中稀释至1L。装入聚乙烯瓶中保存。剩下的贮存液可保存备用。
③ 标准钾溶液:100mg/L用铂坩埚(或瓷坩埚)在550℃灼烧无水硫酸钾(K2SO4)在干燥器中冷却。用分析天平称取(2.228±0.005)g溶于蒸馏水中,用容量瓶稀释至1L,取此贮存液100mL用容量瓶稀释至1L,保存于聚乙烯瓶中。剩下的贮存液可保存备用。
④ 铯溶液:50g/L(只在用原子吸收光谱测定钠或钾时用)溶解63.5g氯化铯(CsCl)于蒸馏水中并稀释至1L。
(四)试样准备
将试样瓶竖放,静置,其中如有固体物即可沉到瓶底。
(五)原子吸收光度法的测定步骤
参见SCAN-N29:84。
1.校准溶液的制备
取标准钠溶液10mL,在容量瓶中稀释到100mL。此溶液含钠10mg/L。
取5种不同VmL的上述稀释的标准溶液移入5个100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释以制备一系列校准溶液。加入2mL铯溶液,再加入水至刻度。选择体积VmL应符合原子吸收光谱仪的工作范围:此范围通常为0.1~1.0mg/L。同时准备一份空白溶液(V=0)。完全按上述同样方法制备一系列钾校准溶液。(www.xing528.com)
2.钠的测定
用移液管吸取澄清试样溶液10.0mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。吸取此溶液10mL于500mL容量瓶中稀释至刻度,吸取此溶液amL于一个100mL容量瓶中。加入2mL铯溶液,再加水至刻度。选择a数值使最后溶液的钠含量处在一系列校准溶液的范围内。a值一般大约在5mL。
按照原子吸收光谱仪的使用说明,对空气-乙炔焰测定波长589.0nm的吸收值,在测样品之前与之后均测定各校准溶液的吸收值,给出校准溶液不同的钠含量的吸收曲线,由此查出相应的试样溶液的钠含量。
3.钾的测定
由澄清试样溶液中,用移液管移取10mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。移取此稀溶液bmL于100mL容量瓶中,加铯溶液2mL,再加水至刻度。选择b数值使最后溶液的钾含量处在一系列校准溶液的范围。b值一般大约为1~2mL。
使用钾校准溶液与测钠同样的程序测定稀释试样在766.5nm的吸收值。
(六)结果计算
未经稀释的原试样溶液中的钠含量ρNa(g/L)和钾含量ρK(g/L)按式(8-29)和式(8-30)计算:
式中 ρ1——由标准曲线上求得的钠含量,mg/L
ρ2——由标准曲线上求得的钾含量,mg/L
V1——分析钠时取用的试样溶液体积,mL
V2——分析钾时取用的试样溶液体积,mL
500——由于试样溶液稀释及单位换算应乘的因素,L
10——由于试样溶液稀释及单位换算应乘的因素,L
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