火焰原子吸收光谱法测定纸板中二氧化钛含量

GB/T 12910—1991规定了分光光度法（简称方法A）和火焰原子吸收分光光度法（简称方法B）两种测定方法。这两种测定方法具有同等效力。下面介绍火焰原子吸收光谱法（参见GB/T 12910—1991方法B），分光光度法见本章第一节。

1.测定原理

首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸铵加热溶解其灰分，然后加入氯化钾溶液，应用火焰原子吸收分光光度法测定。

2.试剂

① 分析时必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水（电导率小于1mS/m）。

② 硫酸铵[（NH₄）₂SO₄]。

③ 稀酸溶液：在加有约500mL水的烧杯中，在不断搅拌下小心地加入100mL浓硫酸和40g硫酸铵，然后加水稀释至1L。

④ 二氧化钛标准铁溶液：500mg/L。按分光光度法中的规定制备（参见本章第一节）。

⑤ 氯化钾溶液：20g/L。

3.仪器

① 铂的、石英的或瓷的坩埚。

② 原子吸收分光光度计：配备有乙炔气、一氧化二氮（N₂O）高温燃烧头和钛的空心阴极灯。

4.试验步骤

（1）标准曲线的绘制

① 标准比较溶液的制备：分别向6个50mL的容量瓶中加入0.0、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL的二氧化钛标准溶液和2.5mL氯化钾溶液，然后用稀酸溶液稀释至刻度，并混合均匀。该溶液相当的二氧化钛浓度分别为0.0（空白参比溶液）、50.0、100.0、150.0、200.0和250.0mg/L。

② 校正仪器：与铜含量的测定相同，但安装钛空心阴极灯，调节波长为365.3nm。

③ 吸收值测量：与铜含量的测定相同。

④ 绘制曲线：以二氧化钛标溶液的浓度（mg/L）为横坐标，以所得的相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。

如果仪器设置有自动数据计算系统，则可以省略绘制曲线。(www.xing528.com)

（2）样品的测定

① 样品的采取和制备：与分光光度法相同（参见本章第一节）。

② 灰分溶解液的制备：与分光光度法相同（参见本章第一节），火焰原子吸收法二氧化钛校准曲线范围为1～5g/kg。

③ 试液的制备：移取灰分溶解液25mL（如果溶解液含有不溶解物，让其沉淀下去，移取上部澄清液）于一个50mL的容量瓶中，加入2.5mL氯化钾溶液，然后用稀酸溶液稀释至刻度，混合均匀。配成后的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，否则应适当地增减移取灰分溶解液的体积。

④ 校正仪器：与标准曲线的绘制中校正仪器操作相同。

⑤ 吸收值的测定：与标准曲线的绘制中吸收值的测定操作相同。

5.火焰原子吸收分光光度法的结果计算

试样的二氧化钛含量，以g/kg表示，按公式（8-25）计算。

若试样的二氧化钛含量以%表示时，按公式（8-26）计算。

如果测试中所用的皆为标准规定的体积，公式（8-25）、式（8-26）可以分别简化为式（8-27）、式（8-28）。

式中 ——样品的二氧化钛含量，g/kg

——样品的二氧化钛含量，%

ρ——由标准曲线查得试验样品溶液的二氧化钛浓度，mg/L

V₁——配成测量溶液的体积（标准规定为50mL），mL

V₂——为了配制测量溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为25mL）

V₃——灰分溶解液的总体积（标准规定为100mL），mL

m——试样的绝干质量，g

两次测定结果的平均值，对含二氧化钛低于100g/kg的试样修约至0.1g/kg；超过100g/kg的试样修约至整数。其相对误差不超过5%。