GB/T 8943.4—2008规定了两个方法，即EDTA络合滴定法（方法A）和火焰原子吸收分光光度法（方法B），测定纸、纸板和纸浆中钙、镁的含量，仲裁时（指发生争议时）应采用火焰原子吸收分光光度法（方法B）。当纸、纸板和纸浆中钙、镁各自含量大于200mg/kg时，可以采用EDTA络合滴定法（方法A）。本部分适用于各种纸、纸板和纸浆中钙、镁含量的测定。
本节介绍火焰原子吸收分光光度法（GB/T 8943.4—2008方法B）。
1.测定原理
将样品灰化，并把残余物（灰分）溶解于盐酸中。在加入锶离子（或镧离子）抑制某些干扰物质后，将试样溶液吸入一氧化二氮-乙炔或空气-乙炔火焰中。测定由钙空心阴极灯所发射的422.7nm谱线的吸收值，以及由镁空心阴极灯所发射的285.2nm谱线的吸收值。
2.试剂
测试用的所有试剂应是分析纯级，测试用的水应是蒸馏水或去离子水。
① 盐酸溶液：约6mol/L。
② 氯化锶溶液，5%，称取152.14g氯化锶（SrCl2· 6H2O）（AR或优级纯）置于250mL烧杯中，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，并混合均匀。此溶液用于抑制一氧化二氮-乙炔火焰法中钙的电离。当使用空气-乙炔火焰法时，不需要此溶液。
③ 氧化镧溶液：约50g/L。用水润湿59g氧化镧（La2O3），缓慢而仔细地加入250mL浓盐酸（ρ20=1.19g/cm3），使氧化镧溶解。在1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，并混合均匀。此溶液用于消除空气-乙炔火焰法测定钙含量中的磷酸盐的干扰。当使用一氧化二氮-乙炔火焰法时不需要此溶液。
④ 500mg/L标准钙溶液Ⅰ：称取已于温度不超过200℃干燥过的碳酸钙1.249g±0.001g置于1000mL的容量瓶中，加50mL水，然后一滴一滴地加入使碳酸钙完全溶解的最小体积的盐酸（大约10mL），再用水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。1mL此标准溶液含有0.500mg钙。
⑤ 50mg/L标准钙溶液Ⅱ：移取100mL标准钙溶液Ⅰ于1000mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。1mL此标准溶液含有0.050mg钙。
⑥ 500mg/L标准镁溶液Ⅰ，称取0.5000g的镁条于1000mL的容量瓶中，加入50mL的6mol/L盐酸，再用水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。1mL此标准溶液含有0.500mg镁。
⑦ 10mg/L标准镁溶液Ⅱ：移取20mL标准镁溶液Ⅰ于1000mL的容量瓶中，再用水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。1mL此标准溶液含有0.010mg镁。
3.仪器
a.一般实验室仪器。b.原子吸收分光光度计，配备有钙、镁空心阴极灯和乙炔器（注：多元素灯也可使用）。c.坩埚或蒸发皿：需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铂金器皿，其污斑应用细砂擦洗干净。
4.试样的采取和制备
与方法A相同。
5.试验步骤
（1）试样的称取和灰化
与方法A（分光光度法）相同。
（2）试样残余物（灰分）的处理
先向试样残余物（灰分）中加入几滴蒸馏水，润湿后再加入5mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复操作一次，然后再用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸气浴上加热5min。用水将坩埚里的内容物移入100mL的容量瓶中。为了保证完全抽提，再向每只坩埚中的残渣加入5mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热。用水将此最后一部分内容物移入容量瓶中，与主要的试样溶液合并在一起，用水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。
（3）标准比较溶液的制备
分别向6个100mL的容量瓶中加入5%氯化锶溶液4mL或氧化镧溶液20mL，再加盐酸溶液10mL（6mol/L），再按表8-8所示的体积分别加入钙标准溶液Ⅱ或者镁标准溶液Ⅱ。(www.xing528.com)
表8-8 钙和镁标准溶液体积与含量对照表
∗标准曲线用的试剂空白试验。
（4）试液的配制
用移液管移取一定体积Vx的试液于50mL的容量瓶中，使钙（或镁）含量符合表8-8的规定范围。如果不知道样品的钙、镁含量，Vx值可通过原子吸收预先测量，如移1.0mL、2.0mL或5.0mL与标准比较溶液一起进行初步测量，或者移出20mL用方法A测定出大概含量。然后加5%氯化锶溶2mL或10mL氧化镧溶液，再加5mL盐酸溶液。用水稀释至容量瓶刻度。如果溶液中有悬浮物，需待悬浮物下沉后再进行光谱测量。
（5）校正仪器
将钙（或镁）空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开启仪器，接通电流并使电流稳定。根据仪器测定条件调节波长。钙在122.7nm，镁在285.2nm，在其波长范围内调节至最大吸收值。
然后根据仪器特性（每台仪器都提供有测试参考条件）将电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度、吸入量等调至测试的规定条件。
安全须知：若采用一氧化二氮-乙炔时，要特别注意安全，防止爆炸。应使用一氧化二氮-乙炔燃烧头，在接通一氧化二氮-乙炔前需先用空气-乙炔燃烧器点燃。
（6）吸收值测量
待仪器正常且火焰燃烧稳定后，依次将标准比较溶液吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时应以空白溶液作对照，将仪器的吸收值调节为零，然后测量其余的试样溶液。在标准曲线的制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。
标准曲线系列吸收值的测定应与试样溶液吸收值的测定同时进行，以克服实验条件变化引起的误差。
（7）绘制曲线
以每100mL标准比较溶液所含有的钙（或镁）的质量（以mg计）作为横坐标，所得的相应吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。
6.结果计算
由试样溶液吸收值在标准曲线上查得对应的钙（或镁）的质量（mg），以mg/kg表示，按式（8-23）计算：
式中 w钙（或镁）——钙（或镁）的含量，mg/kg
50000——换算因子，μL
m——由标准曲线所查得试样溶液的含钙（或镁）质量，mg
Vx——移取试样溶液进行吸收值测量的体积，mL
m0——试样的绝干质量，g
用两次测定的平均值作为测定结果，按表8-9的规定报告结果。
表8-9 钙和镁测定结果的精确度要求
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