测定纸浆与纸板中锰含量的方法

GB/T 8943.3—2008规定了高碘酸钠分光光度法（简称方法A）和火焰原子吸收分光光度法（简称方法B）两种测定方法。下面介绍火焰原子吸收光谱法（GB/T 8943.3—2008方法B）。分光光度法见本章第一节。

1.测定原理

将试样灰化，并把残余物（灰分）溶解于盐酸中。将试样溶液吸入一氧化二氮-乙炔或空气-乙炔的火焰中，测量试样溶液对锰空心阴极灯所发射的279.5nm谱线的吸收值。

2.试剂

a.分析时，测试用的所有试剂应是分析纯（AR），用的水应是蒸馏水或去离子水。b.盐酸溶液：约6mol/L。c.标准锰溶液Ⅰ：按方法A（分光光度法）的规定制备。d.标准锰溶液Ⅱ：按方法A（分光光度法）的规定制备。e.过氧化氢溶液：浓度30%。

3.仪器

a.一般实验室仪器。b.原子吸收分光光度计：配备有锰空心阴极灯和一氧化二氮-乙炔燃烧器或空气-乙炔燃烧器。c.坩埚或蒸发皿，需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铂金器皿，其污斑应用细砂擦洗干净。

4.试样采取和制备

与铜含量的测定相同。

5.试验步骤

（1）标准曲线的绘制

① 标准比较溶液的制备：分别向5个50mL的容量瓶中加入10mL盐酸溶液和0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL的标准锰溶液Ⅱ，其相当锰的质量分别为0（空白参比溶液）、0.01、0.02、0.03、0.04、0.06、0.08和0.10mg。然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。

② 校正仪器：将锰空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开启仪器，接通电流，并使电流稳定。根据仪器测定锰的条件，调节并固定波长为279.5nm，调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度、吸入量等。

③ 吸收值测量：待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸入火焰中，并测量每个溶液的吸收值。测量时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后测量其余待测标准溶液。在标准曲线的制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。(www.xing528.com)

④ 绘制曲线：以每50mL标准溶液所含锰的质量（mg）为横坐标，以相应标准溶液的吸收值作为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）样品的测定

① 试样和灰化：按方法A（分光光度法）中规定进行。

② 残余物（灰分）的处理：先向试样残余物（灰分）中加入几滴蒸馏水，润湿后再加入5mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复操作一次，然后再用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用蒸馏水将坩埚里的内容物移入50mL容量瓶中。为了保证安全抽提，再向每只坩埚中的残渣加入5mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热，用蒸馏水将此最后的一部分内容物移入容量瓶中，与主要试样溶液合并在一起，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物，则可待沉淀下沉后用清液进行吸收值的测定。

③ 校正仪器：与标准曲线的绘制中的校正仪器操作相同。

④ 吸收值的测量：吸收值的测量与标准曲线绘制中吸收值的测量操作相同。

6.结果表示

锰含量w_锰，以mg/kg表示，按式（8-22）计算：

式中 m₁——由标准曲线所查得的试样溶液的含锰质量，mg

m₀——试样的绝干质量，g

用两次测定的平均值作为测定结果，取准至一位小数报告结果。

注：测试纸中的锰含量时，由于残余物（灰分）中可能烧成二氧化锰，若发现加6mol/L盐酸；有不溶解的棕色沉淀物，可以滴30%过氧化氢助溶，然后放在蒸汽浴上蒸干。