纸浆、纸和纸板中铁的测定方法：火焰原子吸收光谱法

GB/T 8943.2—2008规定了1，10-菲啰啉分光光度法（简称方法A）和火焰原子吸收光谱法（简称方法B）两种测定方法。下面介绍火焰原子吸收光谱法（GB/T 8943.2—2008方法B）。分光光度法见本章第一节。

1.测定原理

试样灰化后用6mol/L的盐酸溶液处理，然后将试验溶液吸入一氧化二氮-乙炔或空气-乙炔的火焰中，并按以下步骤测定铁含量。

① 测定由铁空心阴极灯所发射的248.3nm谱线的吸收值。

② 测定由等离子体所发射的248.3nm谱线的吸收值。

2.试剂

a.分析时，应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。b.盐酸溶液：约6mol/L。c.标准铁溶液Ⅱ：0.01g/L，按方法A（分光光度法）的规定制备。

3.仪器

a.一般实验室仪器；b.原子吸收光谱仪：配备有一氧化二氮-乙炔燃烧器；c.空气-乙炔燃烧器；d.等离子喷射光谱仪。

4.试样制备

与铜含量的测定相同。

5.步骤

（1）标准曲线的绘制

① 标准比较溶液的制备：分别向5个50mL的容量瓶中加入10mL盐酸溶液和0、5.0、10.0、15.0和20.0mL的标准铁溶液Ⅱ，其相当铁的质量分别为0（空白参比溶液）、0.05、0.10、0.15和0.20mg。然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。(www.xing528.com)

② 吸收值测量：待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸入火焰中，并测量每个溶液的吸收值（固定波长为248.3nm）。测量时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后测量其余待测标准溶液。在标准曲线的制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。

③ 绘制曲线：以铁的质量（mg）作为横坐标，以相应标准溶液的吸收值作为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）样品的测定

① 试样和灰化：按方法A（分光光度法）中规定进行。

② 残余物（灰分）的溶解和试样溶液的制备：按方法A（分光光度法）中规定进行后，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物，则可待其下沉后对其清液进行吸收值的测量。

③ 校正仪器：与标准曲线的绘制中的校正仪器操作相同。

④ 吸收值的测量：吸收值的测量与标准曲线绘制中吸收值的测量操作相同。

6.结果表示

铁含量w_铁，以mg/kg表示，按式（8-21）计算：

式中 m₂——由标准曲线所查得的试样溶液的含铁质量，mg

m₀——试样的绝干质量，g

用两次测定的平均值作为测定结果，取准至一位小数报告结果。