纸浆、纸和纸板中铜含量的测定方法：火焰原子吸收光谱法

GB/T 8943.1—2008规定了二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法（简称方法A）和火焰原子吸收光谱法（简称方法B）两种测定方法。下面介绍火焰原子吸收光谱法（GB/T 8943.1—2008方法B）。分光光度法见本章第一节。

1.测定原理

将试样灰化，并把残余物（灰分）溶解于盐酸中。将试样溶液吸入二氧化二氮-乙炔或空气-乙炔火焰中，测量试样溶液对铜空心阴极灯所发射的324.7nm谱线的吸收值。

2.试剂

a.分析时应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于0.01mg/kg。b.盐酸溶液：约6mol/L。c.标准铜溶液Ⅰ：0.1g/L按方法A（分光光度法）规定制备。d.标准铜溶液Ⅱ：0.01g/L按方法A（分光光度法）规定制备。

3.仪器

a.一般实验室仪器。b.原子吸收分光光度计，配备有一氧化二氮-乙炔燃烧器或空气-乙炔燃烧器。c.铜空心阴极灯。

4.样品的采取和制备

纸浆样品按GB/T 740—2003化学纸浆平均试样的采取方法的规定进行。纸和纸板平均试样的采取按照GB/T 450—2008纸和纸板平均试样的采取及检验前试样的处理方法的规定进行。

将风干样品撕成适当大小碎片，但不得采用剪切、冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。

5.试验步骤

（1）校准曲线的绘制

① 标准比较溶液的制备：分别向5个50mL的容量瓶中加入10mL盐酸溶液和0、2.0、5.0、7.0和10.0mL的标准铜溶液Ⅱ，其相当铜的质量分别为0（空白参比溶液）、0.02、0.05、0.07和0.10mg。然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。

② 校正仪器：将铜空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器，接通电流，并使电流稳定。根据仪器测定铜的条件，调节并固定波长为324.7nm。然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度以及吸入量等（安全须知：若采用一氧化二氮-乙炔时，应特别注意安全，防止爆炸。应使用一氧化二氮-乙炔燃烧头，在接通一氧化二氮-乙炔前需先用空气-乙炔将燃烧器点燃）。(www.xing528.com)

③ 吸收值测量：待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后测量其余待测标准溶液。在标准曲线的制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。

④ 绘制曲线：以铜的质量（mg）作为横坐标，以相应标准溶液的吸收值作为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）样品的测定

① 试样的称取和灰化：按方法A（分光光度法）中规定进行。

② 残余物（灰分）的溶解和试样溶液的制备：按方法A（分光光度法）中规定进行后，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物，则可待其下沉后对其清液进行吸收值的测量。

③ 校正仪器：与标准曲线的绘制中的校正仪器操作相同。

④吸收值的测量：吸收值的测量与标准曲线绘制中吸收值的测量操作相同。

6.结果计算

试样的铜含量w_铜以mg/kg表示，按式（8-20）计算：

式中 m₂——由标准曲线所查得的试样溶液的含铜质量，mg

m₀——试样的绝干质量，g

用两次测定的平均值作为测定结果，取准至一位小数报告结果。