纸和纸板中的无机填料与涂料定性分析（红外光谱法）

《GB/T 2679.12—2013纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析化学法》中规定了两种方法：化学法和红外光谱法。本节对化学法和红外光谱法作出介绍。

该方法适用于纸和纸板中无机填料的测定，也适用于涂布加工纸中无机涂料的测定。

1.测定原理

试样经（575±25）℃灼烧，通过其残余物（灰分）进行红外扫描，然后由谱图的峰形，初步判断最有可能含有的无机物组分，然后用化学的方法进行有针对性的分离，将其中的一个组分溶解，用定性法鉴定，而另一个组分仍然是固体沉淀，经干燥后再次扫描鉴定。

2.红外光谱法与化学分析法的比较

化学分析法检测时的无机离子，试验时不但能检测到组成无机填料和涂料的无机离子，有时还检测出杂质中的无机物离子。这给鉴定带来了困难，分不清是填、涂进去的还是杂质。而且化学定性所用的药品多，步骤繁多。

如果能将红外光谱与化学定性法相结合，通常可以使鉴定工作简化。因为红外不仅鉴定的是分子中的基团。而且物质经稍微纯化后，其扫描光谱图代表了整个无机物的特征谱图。当杂质含量小于5%时，就检测不出来。根据红外特征谱图就能推断出填料和涂料的无机物名称，做到鉴定快速、准确。

3.测定方法

GB/T 2679.12—2013纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析中红外光谱法的测定步骤比较繁多，而且红外光谱法是与化学法相结合进行的，需要进行多次分离与鉴定过程才能完成。因此这里对具体的测定步骤不做详细的介绍，测定时可参照国标方法进行。下面仅做简要说明。(www.xing528.com)

本标准规定了对无机填料和无机涂料单组分以及多组分（二至三种无机物组成的混合物）的测定方法。

（1）无机填料和涂料单组分的测定

取适量的纸样于坩埚中，低温炭化后，移入高温炉中，经（575±25）℃灼烧成灰。取少量灰分用溴化钾压片法，然后用红外分光光度计扫描。根据扫描所得红外谱图与标准谱图比较，如果样品中的无机填料和涂料是单组分的，而扫描得到的红外谱图与该组分标准谱图相同，这样就很容易得出该无机物的名称。

（2）无机填料和涂料多组分的测定

如果无机填料和涂料是由二至三种无机物组成的混合物，那么各种成分的无机物均会在红外谱图上出峰，这样可以由红外谱图的峰形和出峰位置进行有目标的推断其无机物名称。

标准规定了以下多种无机物组分样品的测定方法：a.碳酸盐与二氧化钛。b.硅酸盐（高岭土或滑石粉）与二氧化钛。c.钛钙颜料（CaSO₄—TiO₂）。d.钛钡颜料（BaSO₄—TiO₂）。e.锌钡白（ZnS—BaSO₄）。

GB/T 2679.12—2013纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析给出了十六种不同无机填料和涂料的红外光谱图例，其中包括：滑石粉（未灼烧）、滑石粉（600℃以下灼烧）、双面胶版印刷纸中的滑石粉（900℃灼烧）、氧化镁、高岭土、纸中高岭土（600℃以下灼烧）、含两个结晶水的硫酸钙、纸中硫酸钙（600℃以下灼烧）、氧化锌、装饰纸中的二氧化钛、硫酸钡、硫酸钡加二氧化钛、碳酸钙（600℃以下灼烧）、开源碳酸钙、卷烟纸中碳酸钙（600℃以下灼烧）、无碳复写纸中的碳酸钙加高岭土（600℃以下灼烧），可供分析时比较和判断。