红外光谱除用作木素的定性分析外,也能用于定量分析。但其定量分析不像定性分析那样简便和准确,因而很少采用。它更多地是用于物质的结构分析。
红外光谱用于木素定量分析时,常以木素的芳环特征吸收峰,即波数为1500cm-1和1600cm-1处的吸收峰,作为定量的依据;而糖类则在1200cm-1和1680cm-1处有特征吸收峰。
中国制浆造纸工业研究院曾进行过红外光谱法测定未漂纸浆中木素含量的研究。试验的简要步骤如下。
1.做标准曲线(即木素含量与相对吸光度D曲线)
取几种已知木素含量(化学法测定的结果)的未漂纸浆试样磨成粉,加亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]}作内标,与KBr研合后压制成透明薄片,在红外分光光度计上得到红外光谱图。取木素在1595cm-1和亚铁氰化钾在2110cm-1处的特征吸收峰强度之比作为相对吸光度D,求出各种含量的木素与亚铁氰化钾的红外特征吸收峰的比值(即D1595/D2110),并以此绘制出木素含量与相对吸光度D(D1595/D2110)的工作曲线,或求出木素含量与相对吸光度的线性回归方程(木素含量与相对吸光度的关系式)。
2.作样品的红外光谱图(www.xing528.com)
取待测纸浆样品10mg,加入亚铁氰化钾1mg和KBr(过200目粉)300mg,在玛瑙研钵中研磨(约120次)后,将其置于真空干燥箱中,在真空度约0.1MPa、70℃下烘干8h以上。经烘干的试样在压片模中在15t压力下压制成透明薄片,在红外分光光度计上进行扫描,得到红外光谱图。
3.结果计算
根据红外光谱图得出相对吸光度值D(D1595/D2110),再由该值查标准曲线,即可求得纸浆中木素的含量。
在对纸浆进行木素测定时,因纸浆中含有大量的纤维素和半纤维素,对测定结果有影响。因此,一般采用差示光谱法,即从纸浆的红外光谱中,扣除综纤维素的红外光谱,便可得出木素的红外光谱强度。但这样操作很烦琐,为了简化手续,通常在纸浆测定时,加入人造丝浆R2浆(作为纯纤维素),然后,从纸浆的红外光谱中,扣除纯纤维素的红外光谱;同时再采用选择适当的分析谱带的方法,排除半纤维素的干扰。这样,利用差示光谱法,不用分离技术,就可进行纸浆木素的含量测定。
红外光谱用于木素的定量分析时,测量谱带强度常用基线法。例如选用2250cm-1和1850cm-1吸收峰处分别平行于边线的直线作为基线,分别计算相关强度。
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