分光光度法测定原料和纸浆中聚戊糖含量

聚戊糖是造纸原料和纸浆化学组成中的主要成分之一。不同原料种类和浆种，聚戊糖含量有较大的差异，而其含量大小对纸浆的性质有诸多的影响。因而，测定聚戊糖的含量具有重要意义。

测定原料和纸浆中聚戊糖的含量除第二章介给的化学分析法（容量法）以外，还可采用分光光度法。本章介绍分光光度法（参见GB/T 2677.9—1994）。

（一）测定原理

将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糖醛。用分光光度法定量地测定蒸馏出来的糖醛含量，然后换算成聚戊糖含量。

1.聚戊糖转化为糖醛的原理

与容量法（溴化法）相同，参见第二章第七节中一。

2.分光光度法测定糠醛含量的原理

采用分光光度法测定糠醛含量，需加入显色剂，使糠醛显色。显色的糠醛溶液，在可见光区对一定波长（630nm）的光产生强的吸收，其吸光度与溶液的浓度成正比。依据朗伯-比耳定律：

式中 A——试样测定的吸光度

δ——石英比色皿的厚度，cm（通常δ=1cm）

ρ——溶液浓度，g/L

K——吸光系数，L/（g·cm）

I₀——入射光强度，cd

I——透射光强度，cd

根据比色法原理，在特定波长下测定溶液的吸光度（A），再由标准曲线图（吸光度—标准糖量曲线）查出聚戊糖的质量，进而计算出试样中聚戊糖的百分含量。

常用的显色剂是1，3-二羟基甲苯（即5甲基间苯二酚，苔黑酚）。1，3-二羟基甲苯测定精确度高，它可与甲基糠醛反应，但不受羟甲基糠醛干扰，也不与甲醇、丙酮发生显色反应。因而被ISO、TAPPI、北欧和我国等作为标准方法采纳。

糠醛与1，3-二羟基甲苯的反应如下：

（二）仪器

a.糖醛蒸馏装置（同容量法，见第二章图2-2）；b.可控温电炉；c.分光光度计。(www.xing528.com)

（三）试剂

a.所有试剂应是分析纯；b.12%（质量分数）盐酸溶液；c.氯化钠；d.1，3-二羟基甲苯[CH₃C₆H₃（OH）₂]溶液：称取0.400g 1，3-二羟基甲苯和0.005g三氯化铁（FeCl₃· 6H₂O），溶于11mol/L HCl溶液1000mL[此溶液由915mL盐酸（ρ₂₀=1.19g/mL）加水稀释至1000mL配制成]。注意配制好的溶液应贮存于冰箱中，超过两星期需另行配制；e.95%乙醇；f.木糖（C₅H₁₀O₅）。

（四）测定步骤

1.糠醛的蒸馏

同容量法（见第二章）。

2.糖醛的测定（分光光度法）

分别用移液管吸取5mL馏出液A和25mL 1，3-二羟基甲苯溶液于50mL容量瓶中，摇匀，置入（25±1）℃的恒温水浴中，（60±5）min后取出，再加入95%乙醇至刻度，并置入（25±1）℃恒温水浴中降温，当容量瓶温度降至（25±1）℃时，再加入适量95%乙醇调至刻度。

从第一次加入乙醇开始（60±5）min后，用分光光度计于630nm处，用空白溶液调节仪器的吸收值为零，然后测量待测溶液的吸收值。测量时为防止酸雾腐蚀仪器，比色池要加盖。根据所测得的吸收值，在标准曲线中查出聚戊糖质量m₀（mg）。

用12%盐酸溶液5mL代替馏出液A，按上述操作制备空白溶液。

（五）结果计算

试样中聚戊糖含量w_聚戊糖（%）按式（8-5）计算：

式中 m₀——由标准曲线查到的聚戊糖质量，mg

m——试样绝干质量，g

K——系数。当试样为木材植物纤维时，K=0.73；当试样为非木材植物纤维时，K=1

（六）标准曲线的绘制

称取木糖约40mg、80mg、120mg、160mg、200mg（精确至0.1mg），分别按上述分光光度法的试验步骤进行糠醛的蒸馏及测定，得到一系列馏出液的吸收值。将木糖质量换算成聚戊糖质量：聚戊糖（mg）=木糖（mg）×0.88。以聚戊糖质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。

同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，测定结果计算至小数点后第二位，两次测定计算值间相差不应超过0.40%。