紫外光谱法测定木素含量在原料和纸浆中的应用

紫外光谱法对共轭体系的分析有独到之处，对芳香族化合物的分析是紫外光谱突出的特点。以苯丙烷基为单元的木素，在紫外光谱区波长280nm和205nm处出现两个重要的特征吸收峰。因此，这两个木素的紫外特征吸收峰常用作对木素进行定性和定量分析的依据。

糖类在紫外280nm处也有特征吸收峰，因此，在采用紫外光谱法进行木素定量分析时，通常要采取一些措施排除糖类对测定的干扰。

紫外光谱法应用于木素定量测定的代表性测定项目有：紫外法测定原料和纸浆中酸溶木素的含量；紫外溴乙酰法测定原料和纸浆中木素含量等。其中，紫外法测定原料和纸浆中酸溶木素含量的方法在我国已应用较为普遍，因此将这种方法放在第二章第八节中做了介绍。

下面介绍紫外溴乙酰法测定原料和纸浆中木素含量的方法。

（一）测定原理

造纸原料或纸浆试样（粉末），先经苯醇混合液抽提，以排除色素等干扰物。称取一定量的苯醇抽提后的试样，用含有25%的溴乙酰冰乙酸溶液加热溶解。过量的试剂用氢氧化钠溶液分解。而溶解反应过程中新产生的溴及溴化物可加入盐酸羟胺还原，以排除干扰。溶解后的样品，用冰乙酸稀释到一定体积。用紫外分光光度计以空白溶液做参比，在波长280nm处测定溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律计算出木素的含量。

（二）仪器

a.反应试管：直径：18mm，长160mm带塞试管，塞上留有出气孔（也可不带塞，但尺寸应便于摇匀内容物）；b.恒温水浴：可控制温度（70±0.5）℃；c.紫外分光光度计；d.索氏抽提器。

（三）试剂

所有试剂应是分析纯。

a.苯醇抽提液：1∶1体积分数。b.溴乙酰溶液：使用前在索氏抽提器中蒸馏，水浴温度控制在90℃左右，要求蒸出的溴乙酰是无色透明的。使用时，用冰乙酸稀释成25%的溶液（按体积计）。当天配置，当天使用。蒸馏和配制均应在通风橱中进行。c.NaOH溶液：2mol/L。d.盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）：7.5mol/L。e.冰乙酸：经重新蒸馏后使用。

（四）试样的准备

试样经粉碎机粉碎，选取40～60目粉末。按照GB/T 2677.6—1994（原料）和GB/T 10741—2008（纸浆），在索氏抽提器中用苯醇混合液抽提。抽提后的试样，在烘箱中经65℃干燥，并保存在干燥器中备用。

（五）测定步骤

称取一定量（约10mg）已经苯醇抽提后的试样，放于反应试管内，加入25%溴乙酰溶液10mL，加盖并对好盖上的通气孔，以便管内的气体逸出。将反应试管放于（70±0.5）℃的恒温水浴中加热30min，每隔10min轻轻摇动试管，以使管内的反应物混合均匀，促进其充分溶解。到达时间后，将反应试管迅速取出，放在冷水浴（约15℃）中冷却。然后迅速移入预先放有18mL 2m/L氢氧化钠溶液和50mL冰乙酸的200mL容量瓶（草类原料可用100mL容量瓶）中。用少量的冰乙酸洗涤试管，加入1mL 7.5mol/L的盐酸羟胺。继续冷却，并用冰乙酸稀释到刻度，摇匀。用紫外分光光度计在波长280nm处测定试样溶液的吸光度，并以空白溶液做参比。(https://www.xing528.com)

（六）结果计算

原料或纸浆中木素的含量w_木素（%）按式（8-2）计算：

式中 A_s——试样溶液的吸光度

A₀——空白溶液的吸光度

V——溶液的体积，mL

m——试样的质量，g

K——木素的吸光系数，L/（g·cm）

d——光路长，cm

B——校正系数

木素的吸光系数：针叶木为23.8L/（g·cm）；阔叶木为21～22L/（g·cm）；草类原料为26L/（g·cm）。校正系数B：对硫酸盐浆为1.70；对亚硫酸盐浆为1.38。

（七）注意事项

① 溴乙酰又称乙酰溴，是易挥发的液体，有难闻气味，且有强的腐蚀性。使用时，应在通风橱中进行，而且要小心操作。使用后要注意密封。溴乙酰性质不稳定，遇空气氧化即变黄色，因此要在使用时，当天蒸馏配制。

② 草类原料灰分含量较高，试样用溴乙酰溶液溶解时可能遇到困难。特别是稻草，灰分和二氧化硅含量很高，试验发现稻草原料难以被溴乙酰溶液溶解，不适合采用此方法。