1.测定原理
在试样中加硝酸使试样解聚。在pH=3时加入过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，使其与铝及其他金属离子络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的EDTA。
2.仪器及试剂
（1）仪器
a.分析天平（0.1mg）；b.250mL烧杯；c.250mL容量瓶；d.中速定性滤纸；e.锥形瓶漏斗；f.10mL移液管；g.20mL移液管。
（2）试剂
① 硝酸1∶12溶液配制：称取38.5g硝酸稀释至500mL。
② 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.05mol/L溶液配制：称取20g乙二胺四乙酸二钠（分析纯）加热溶解稀释至1000mL。
③ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）配制：144g无水乙酸钠溶于蒸馏水中，加入14mL冰乙酸，或称取（三水）乙酸钠272g溶于蒸馏水中，加入冰乙酸19mL，稀释至1000mL。
④ 百里香酚蓝溶液配制：称取0.2g百里香酚蓝，加入60mL无水乙醇，再加入40mL蒸馏水。
⑤ 氨水1∶1溶液；二甲酚橙0.5%。
⑥ 氧化铝标准溶液：1mL含0.001g Al2O3。称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200mL聚乙烯杯中，加水20mL，加氢氧化钠约3g，使其全部溶液透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1∶1 稀释）调节至酸性后再加10mL，使其透明，冷却，移入1000mL容量瓶，稀至刻度，摇匀。
⑦ 氯化锌（0.025mol/L）或醋酸锌标准溶液配制：称取3.5g氯化锌（ZnCl2），溶于盐酸溶液（0.05%体积分数）中，稀释至1L，摇匀，用EDTA标定。或称取乙酸锌4.39g稀释至1000mL。
⑧ 氯化锌标定：移取20mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，按氧化铝含量滴定的步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0mL。同时移取20mL EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，按氧化铝含量滴定步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量VmL。
氯化锌标准滴定溶液浓度c（ZnCl2），数值以mo1/L表示，按式（7-55）计算：
式中 V1——氧化铝标准溶液的体积，mL
ρ1——氧化铝标准溶液的浓度，g/mL
M——氧化铝的摩尔质量，g/mol（M=101.96g/mol）
V0——空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL
V——返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL
3.测定方法
称取固体聚合氯化铝样品2.5g或液体样品8g（精确至0.0002g），放入250mL烧杯中（烧杯中先加适量不含二氧化碳的水），完全溶解后，完全移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
若稀释液浑浊，用中速定性过滤（过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的），此过滤液为A。
用移液管取10mL过滤后的液体A，置于250mL锥形瓶中，用移液管加10mL硝酸，加热1min，取下用蒸馏水冲一下，冷却至室温后，用移液管加入20mL EDTA溶液，加百里香酚蓝2～3滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色（热滴不用冷却），加热2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2～3滴二甲酚橙指示剂，加水50mL，用氯化锌标液滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点，同时用10mL蒸馏水做空白试验。
4.结果计算
PAC的纯度wPAC按式（7-56）计算：
式中 wPAC——氧化铝含量，%
V0——空白样消耗氯化锌标准溶液体积，mL
VA——试样消耗氯化锌标准溶液体积，mL
c——氯化锌标准溶液的滴定值，mol/L
m——试样质量，g
0.05098——氧化铝毫摩尔质量，g/mmol
10——聚合氯化铝溶液体积，mL
250——所称取试样聚合物氯化铝溶液的总体积，mL
（二）硫酸铜标准溶液滴定法
1.测定原理(www.xing528.com)
在pH 4.3时使EDTA与铝离子络合，以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
2.试剂和材料
盐酸溶液：1∶1；氨水溶液：1∶1；缓冲溶液（pH约4.3）：42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。氧化铝标准溶液：1mL含0.001g Al2O3（同上）。
1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：将0.3g PAN溶于100mL 95%乙醇中。硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO4）约0.025mol/L。
3.测定方法
用移液管移取10mL试液A置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液（1∶1）2mL，煮沸1min，加20mL EDTA溶液，加水至约100mL，加热至约70～80℃，用氨水溶液（1∶1）调节pH至3.5～4.0（用0.5～5精密pH试纸检查），加15.00mL pH 4.3缓冲溶液，煮沸2min，加4～5滴PAN指示剂，稍冷（95℃）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。
称取6.3g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1∶1），用水稀释至1L，摇匀。标定：移取20mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，按上述步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0mL。
移取20.00mL EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，按步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量VmL。
4.结果计算
① 硫酸铜标准滴定溶液浓度c（CuSO4），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（7-57）计算：
式中 V1——氧化铝标准溶液的体积，mL
ρ1——氧化铝标准溶液的浓度，g/mL
M——氧化铝的摩尔质量，g/mol（M=101.96g/mol）
V0——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL
V——返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL
② 聚合氯化铝中氧化铝（Al2O3）含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（7-58）计算：
式中 V0——空白样消耗硫酸铜标准溶液体积，mL
VA——试样消耗硫酸铜标准溶液体积，mL
c——硫酸铜标准滴定溶液的浓度，mol/L
m——试样质量，g
0.05098——氧化铝毫摩尔质量，g/mmol
10、250——含义同式（7-56）
5.注意事项
① 实验需要做平行试验。
② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。
（三）PAC混凝试验小试现象
PAC混凝过程的水力条件和形成矾花状况，大致可以分为3个阶段。
1.凝聚阶段
凝聚阶段是药剂注入混凝池与原水快速混凝，在极短时间内形成微细矾花的过程，此时水体变得更加浑浊，要求水流能产生激烈的湍流。
烧杯实验中宜快速（250～300r/min）搅拌10～30s，一般不超过2min。
2.絮凝阶段
絮凝阶段是矾花成长变粗的过程，要求适当的湍流程度和足够的停留时间（10～15min），至后期可观察到大量矾花聚集缓缓下沉，形成表面清晰层。
烧杯实验中，先以150r/min搅拌约6min，再以60r/min搅拌约4min至呈悬浮态。
3.沉降阶段
沉降阶段是在沉降池中进行的絮凝物沉降过程，要求水流缓慢，为提高效率一般采用斜管（板式）沉降池（最好采用气浮法分离絮凝物），大量的粗大矾花被斜管（板）壁阻挡而沉积于池底，上层水为澄清水，剩下的粒径小、密度小的矾花一边缓缓下降，一边继续相互碰撞结大，至后期余浊基本不变。
烧杯实验宜以20～30r/min慢搅5min，再静置沉淀10min，测剩余液体的浊度。
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