氧化铝含量测定方法

（一）测定原理

在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，使其与铝及其他金属离子络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

（二）试剂和材料

① 硝酸（《GB/T 626—2006化学试剂 硝酸》）：1+12溶液，称取1份硝酸，300份水，将两者混匀即可。

② 乙二胺四乙酸二钠（《GB/T 1401—1998化学试剂 乙二胺四乙酸二钠》）：c（ED-TA）约0.05mol/L溶液。

③ 乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠（《GB/T 693—1996化学试剂三水合乙酸钠（乙酸钠）》）溶于水，稀释至1000mL，摇匀。

④ 氟化钾（《GB/T 1271—2011化学试剂 二水合氟化钾（氟化钾）》）：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。

⑤ 硝酸银（《GB/T 670—2007化学试剂 硝酸银》）：1g/L溶液。

⑥ 氯化锌：c（ZnCl₂）=0.0200mol/L标准滴定溶液。称取1.3080g高纯锌（纯度99.99%以上），精确至0.2mg，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐酸（《GB/T 622—2006化学试剂 盐酸》）及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

⑦ 二甲酚橙：5g/L溶液。

（三）测定方法

称取8.0～8.5g液体PAC试样或2.8～3.0g固体试样，精确至2mg，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节pH约为3（用精密pH试纸检验），煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

加入10mL氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积（V）。(www.xing528.com)

（四）结果计算

以质量分数表示的氧化铝含量，按式（7-52）计算：

式中 w_氧化铝——氧化铝含量，%

V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL

c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

m——试料的质量，g

0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl₂）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量，g/mmol

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

③ 选择聚合氯化铝品质，要根据用途适当选择聚合氯化铝的氧化铝含量。作为混凝剂用于水处理时，常用的聚合氯化铝的氧化铝含量有3种分别是：26%，28%，30%。造纸企业常选用26%或27%；用于城乡水质较浑浊的自来水净化或者用于养殖时，应选购饮用水专用的聚合氯化铝，含量≥28%；不同地区的水质硬度不同，我国北方高硬度水质和南方石灰岩地区，水中钙、镁离子含量较高，容易结垢，水中含氯、异色异味较重，或有机物含量较多的城市自来水，可选择含量较高的聚合氯化铝。

④ PAC黏度与氧化铝含量有关，随氧化铝含量增大黏度增大。相同条件下，相同浓度氧化铝条件下，PAC的黏度要低于硫酸铝，更有利于输送和使用。