聚乙烯醇树脂灰分测定方法

（一）测定原理

将试样灰化并经高温灼烧至恒重，计算灼烧残渣（即灰分）的含量。

（二）仪器

a.瓷坩埚：100mL。b.坩埚钳。c.分析天平：称量范围0.1mg。d.干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。e.电炉：1kW。f.马弗炉：最高使用温度达800℃，控温精度±25℃。

（三）操作步骤

在经过750～800℃灼烧恒重的坩埚中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取2～3g，低碱醇解的试样取5g），准确至0.2mg，放在电炉上于400～450℃炭化，然后放入预先升温至750～800℃的马弗炉中灼烧至恒重（约5h）。或用移液管移取5mL H₂SO₄，将其滴加到试样中，均润后放在电炉上加热约1h，直到无白烟，然后移入马弗炉，灼烧至灰为白色。

取出坩埚，在空气中冷却1～3min，然后移入干燥器中至少冷却1h，降至室温，称量（每次冷却时间应严格一致），准确至0.2mg。

（四）结果计算

灰分含量按式（7-50）进行计算：

式中 w_灰分——灰分含量，%(www.xing528.com)

m₀——坩埚质量，g

m₁——坩埚与试样的质量，g

m₂——坩埚与灰分的质量，g

或

式中 0.436——NaOH相对分子质量/硫酸钡相对分子质量

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的两值之差不大于0.03%。

③ 当氢氧化钠含量很低时，灰分可以用乙酸钠的含量按0.384的系数折算。