聚乙烯醇树脂中乙酸钠含量的测定方法

（一）测定原理

依据强酸滴定弱碱的中和反应，将试样溶解在水中，用硫酸标准溶液进行滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。以亚甲基蓝和二甲基黄混合指示剂指示终点。

（二）仪器及试剂

（1）仪器

a.分析天平：称量范围1mg。b.磁力加热搅拌器。c.三角瓶或碘量瓶：500mL。d.酸式滴定管：25mL，最小刻度0.1mL。e.量筒：100mL。

分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水。

（2）试剂

① 硫酸（GB/T 625—2007）标准溶液：c（1/2H₂SO₄）=0.5mol/L，0.1mol/L，按GB/T 601—2016配制与标定，250mL。

② 亚甲基蓝：0.1%乙醇溶液，按GB/T 603—2002配制。

③ 二甲基黄：0.1%乙醇溶液，按GB/T 603—2002配制。

（三）乙酸钠含量测定方法

1.低醇解度生产的聚乙烯醇

在分析天平上称取6.5～7.5g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶内，加入200mL蒸馏水，在热水浴中边加热边摇动，待试样全部溶解后，冷却至室温，加入0.5mL（约20滴）1∶1的亚甲基蓝-二甲基黄混合指示剂，用硫酸标准溶液[c（1/2H₂SO₄）=0.5mol/L]滴定至蓝紫色为终点。同时用200mL蒸馏水做空白试验。

2.高醇解度（＞80%）生产的聚乙烯醇

在分析天平上称取2～3g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶或碘量瓶内，加入200mL蒸馏水用磁力加热搅拌器加热至全部溶解，冷却至室温。加入20滴0.1%的二甲基黄和10滴0.1%的亚甲基蓝指示剂，然后用硫酸标准溶液滴定至绿色变为蓝紫色为终点，同时用200mL蒸馏水做空白实验。(www.xing528.com)

（四）结果计算

乙酸钠含量按式（7-42）进行计算：

式中 w_乙酸钠——乙酸钠含量，%

V₀——滴定空白消耗的硫酸标准溶液体积，mL

V₂——滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积，mL

c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L

0.08203——乙酸钠的毫摩尔质量，g/mmol

m——试样质量，g

82.0——乙酸钠的摩尔质量，g/mol

40.0——氢氧化钠的摩尔质量，g/mol

w_NaOH——氢氧化钠含量，%，其值由式（7-41）确定

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的两值之差不大于0.03%。