测定PAM的水解度方法

（一）测定原理

部分水解的PAM是强碱弱酸盐，它与盐酸反应形成大分子弱酸，体系的pH由弱碱性转变成弱酸性，通过滴定可以计算出水解程度。

PAM在水中的溶解速率不受pH的影响，但如果是部分水解的产品，pH偏碱性，其溶解速率会稍稍增高。pH大于10.5时，PAM就会发生水解。未水解的PAM稀溶液不受大多数无机盐的影响，但高价金属盐与羧基形成不溶于水的盐，也会析出水解度为45%的聚丙烯酰胺。如果允许先使PAM分散在水溶性醇中，然后再搅拌加到水中，将会大大加快溶解速率。

（二）仪器及试剂

（1）仪器

a.微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL；b.锥形瓶：容积250mL；c.称量瓶：直径20mm，高15mm；d.量筒：容积100mL；e.电磁搅拌器；f.分析天平：称量精度0.0001g；g.真空干燥箱；h.铁支架；i.表面皿；j.玻璃板。

（2）试剂

① 盐酸标准溶液：配成c（HCl）=0.1mo1/L的溶液。

② 甲基橙溶液：用蒸馏水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。

③ 靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成0.25%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。

（三）测定方法

1.试样溶液的配制

（1）粉状试样溶液的配制

用称量瓶采用减量法称取0.028～0.032g试样，精确至±0.0001g，3个试样为一组。用盛有100mL蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌器磁子转数，使液面旋涡深度达1cm左右，将试样缓慢加入锥形瓶中。待试样完全溶解后，可直接进行水解度的测定。

（2）胶状试样溶解的配制

当固含量在20%～30%时，取2～3g胶状试样，用剪刀剪成小碎块，置于表面皿上。当固含量在10%以下时，取8～10g胶状试样，平涂在1515的玻璃板上，将试样置于真空干燥箱中在60℃、真空度5.3kPa下干燥4h。

将干燥后的试样按（1）的方法配成溶液。(www.xing528.com)

测试后所余固体试样按相关方法测定试样的固含量。

2.滴定

用两支液滴体积比为1∶1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液呈黄绿色。

用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。

（四）结果计算

试样水解度按式（7-37）计算：

式中 HD——水解度，%

c——盐酸标准溶液的浓度，mo1/L

V——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL

m——试样的质量，g

w_S——试样的固含量，%

23——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值，g/mol

71——丙烯酰胺链节的摩尔质量，g/mol

（五）注意事项

① 每个试样至少测定三次，取两位有效数字，计算术平均值。

② 单个测定值与平均值的最大偏差在±0.50以内，如果超过最大偏差，应重新取样测定。