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固体物含量的质量测定方法

时间:2023-06-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:(一)测定原理固含量是在规定温度和时间下,加热后从PAM中除去水分等挥发物后剩余固体物质的百分含量。通常采用质量法测定,即由聚丙烯酰胺烘干后的质量与聚丙烯酰胺固含量原质量的比值计算出固含量值。

固体物含量的质量测定方法

(一)测定原理

固含量是在规定温度和时间下,加热后从PAM中除去水分等挥发物后剩余固体物质的百分含量。通常采用质量法测定,即由聚丙烯酰胺烘干后的质量与聚丙烯酰胺固含量原质量的比值计算出固含量值。

(二)仪器及试剂

a.称量瓶:内径ϕ40mm,高30mm;b.涤纶膜:长120mm,宽60mm,厚0.1mm;c.玻璃棒:直径3~4mm,长100~120mm;d.分析天平:称量范围0.0001g;e.真空烘箱:控温精度±2℃;f.干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。

(三)测定方法

(1)粉状试样的测定步骤

取三个洁净的称量瓶,在(105±2)℃下干燥至恒重,分别称取0.6~0.8g试样,准确至0.0001g;将称好试样的称量瓶置于(105±2)℃、真空度为5.3kPa的真空烘箱内,加热干燥4h;取出称量瓶,放在干燥器内,冷却30min后称量,准确至0.0001g。

(2)胶状试样的测定步骤

取洁净的三片涤纶膜及三根玻璃棒,在(100±2)℃下干燥至恒重,并分别记录每片涤纶膜连同一根玻璃棒的质量,准确至0.0001g;在每片涤纶膜上,用各自的玻璃棒分别取0.4~0.6g试样,连同玻璃棒一起快速称量,精确至0.0001g。

用玻璃棒将试样均匀地涂成薄层;将涂好试样的涤纶膜连同玻璃棒一起放在真空烘箱内,在(100±2)℃,真空度为5.3kPa的条件下干燥4h。取出烘干的试样,连同玻璃棒一起放在干燥器内冷却15min后称量,准确至0.0001g。(www.xing528.com)

(四)结果计算

固体物含量按式(7-23)进行计算:

式中 w固含量——固体物含量,%

m0——承载物:称量瓶或涤纶膜及玻璃棒的质量,g

m1——干燥前试样和承载物的质量,g

m2——干燥后试样和承载物的质量,g

(五)注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位数;平行试验结果的两值之差粉状试样不大于1%,胶状试样不大于5%。

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