淀粉与衍生物硫酸化灰分的测定方法

（一）测定原理

样品中加入硫酸后，在温度为（525±25）℃下进行灰化，得到样品的残留物质量。硫酸的作用是有助于破坏有机物和避免氯化物挥发而造成损失。

（二）仪器及试剂

（1）仪器

① 坩埚：由铂或其他在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为100～200mL，最小可用表面积为15cm²。

② 灰化炉（马弗炉）：有控制和调节温度的装置，可提供（525±25）℃灰化温度。

③ 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。

④ 电热板或本生灯。

⑤ 水浴：能控制在60～70℃。

⑥ 分析天平：测量精度0.0001g。

（2）试剂

① 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。

② 硫酸溶液：100mL、_ρ20为1.83g/mL的浓硫酸加入到300mL水中混合而成。

③ 盐酸溶液：100mL、_ρ20为1.19g/mL的浓盐酸加入到500mL水中混合而成。

（三）测定方法

恒重坩埚的准备：坩埚必须先用沸腾的稀盐酸溶液洗涤，再用大量自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。将洗净的坩埚置于灰化炉内，在（525±25）℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0002g。

样品的准备：样品应充分混合。粉末样品应小心而快速地搅动，液体样品用玻璃棒在容器中混合均匀。此过程应避免任何能引起样品水分含量变化的操作。

如样品直接精确称量有困难（如葡萄糖成团状），则可采用下列的方法：先称取100g样品，精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的干燥容器中，加入约100mL90℃的水，盖上盖子搅拌直至样品完全溶解，冷却至室温并称重，精确至0.01g；或不加水溶解，盖上盖子直接插入水浴中，温度控制在60～70℃之间，使样品熔化，从水浴中取出容器，不取下盖摇荡，将冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，精确至0.01g。如稀释过程已做好，则样品可按稀释液的等分量来进行取样。(www.xing528.com)

样品量：根据对样品硫酸化灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。其中玉米淀粉和木薯淀粉需要称10g（灰分≤5%），马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g（灰分含量在5%～10%），如果样品中灰分含量＞10%，则称取2g试样进行测定。

炭化（预灰化）：将5mL硫酸溶液加入样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少量水漂洗玻璃棒，将漂洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热，使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。此步骤应在通风橱内进行。燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。

灰化：把坩埚放入灰化炉内，将温度控制在（525±25）℃，并保持此温度直至碳化物完全消失为止，至少2h。打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，滴几滴硫酸溶液于残存物中，将其置于灰化炉口蒸发，并再次灰化30min。然后把坩埚移入干燥器内，冷却至室温。称量坩埚和所含残留物质量，精确至0.0002g。灰化要直至质量恒定，每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。

（四）结果计算

硫酸化灰分以样品剩余物的质量对样品原质量或样品干基质量的质量百分比来表示。① 若以样品剩余物对原样品的质量百分比表示，为

② 若以样品剩余物对样品干基的质量百分比表示，为

式中 ——样品硫酸化灰分，%

m₀——样品的原质量，g

m₁——灰化前坩埚的质量，g

m₂——灰化后坩埚和剩余物的质量，g

w_水——样品的水分，%

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。

A.再现性：同一样品在不同实验室进行测定，其结果的绝对差值：在灰分含量小于0.5%时，平行实验结果的绝对差值不大于0.1%；在灰分含量1%～5%时，绝对差值则不大于2%；在灰分含量大于5%时，绝对差值则不大于1%。

B.重复性：当硫酸化灰分小于2%时，应不大于0.08%；当硫酸化灰分大于2%时，应不大于4%。

③ 在氯化钠为主要矿物质的淀粉水解产物中，以氯化钠计算的硫酸化灰分含量要以普通的硫酸化灰分含量乘以系数0.823，即氯化钠∶硫酸钠比例的两倍。