如何准确测定样品中的水分含量？

（一）测定原理

在常压条件下，采用烘箱在130～133℃烘干淀粉，测定试样损失的质量。

（二）仪器

① 分析天平：称量精度0.0001g。

② 烘盒：用在测试条件下不受淀粉影响的金属（例如铝）制作，并有大小合适的盒盖。其有效表面能够使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm²。适宜尺寸为直径55～65mm，高度15～30mm，壁厚约0.5mm。

③ 恒温烘箱：控温精度±2℃，配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130～133℃范围内。烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时，放入最大数量的试样后，在30min内烘箱温度回升到131℃，从而保证所有的样品同时干燥。

④ 干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。

（三）测定方法

1.烘盒恒质

取干净的空烘盒，放在130℃烘箱内烘30～60min，取出烘盒置于干燥器内冷却至室温，取出称量；再烘30min，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒质。

2.样品及烘盒称量

称取5g充分混匀的淀粉试样，精确至0.2g，倒入恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量。在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。

3.测定

称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到130℃的恒温烘箱内，当烘箱温度恢复到130℃时开始计时，样品在130～133℃的条件下烘90min，然后取出，并迅速盖上盒盖，放入干燥器中。在干燥器中，烘盒不可叠放。烘盒在干燥器中冷却30～45min至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在2min内精确称量出干燥后样品和带盖烘盒的总质量。(www.xing528.com)

（四）结果计算

淀粉试样中水分含量按式（7-16）进行计算：

式中 w_水——试样水分含量，%

m₀——恒质后的空烘盒和盖的总质量，g

m₁——干燥前试样及烘盒和盖的总质量，g

m₂——干燥后试样及烘盒和盖的总质量，g

（五）注意事项

① 对同一样品应进行两次平行测定。

② 如果两次平行测定结果的绝对差值没有超过表7-3中给定的重复性的限度，则取两次测定结果的算术平均值为最终测定结果。重复性条件是在正常和正确操作情况下，由同一操作人员、在同一实验室内、使用同一仪器，并在短时间间隔内，对相同试样所作多个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性条件是在正常和正确操作情况下，由不同操作人员、使用不同仪器，对相同试样所作多个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。

表7-3 不同淀粉样品水分含量测定过程的重复性限定值

③ 测试样品应没有任何结块、硬块，并应充分混匀后使用。样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器中，以备下次测试时再用。

④ 通常以65%相对湿度、20℃标准条件下各种淀粉的平衡含水率为指标值，不同种类的淀粉在此条件下的平衡含水率不同，应加以区分。因此，变性淀粉的水分指标：玉米变性淀粉、小麦变性淀粉≤14%；木薯变性淀粉≤15%；马铃薯变性淀粉≤18%。