羧甲基纤维素钠有效成分测定方法

（一）测定原理

羧甲基纤维素钠不溶于80%乙醇，经溶解并多次洗涤，分离除去样品中80%乙醇溶解物，得到纯净的羧甲基纤维素钠，其有效成分也代表试样的纯度。

（二）仪器及试剂

（1）仪器

a.磁力加热搅拌器，搅拌棒长约3.5cm；b.过滤坩埚：40mL，孔径ϕ4.5～9μm；c.玻璃表面皿（或其他带孔的装置）：ϕ10cm，中心有孔；d.400mL烧杯，恒温水浴锅；e.烘箱：控温精度±2℃；f.干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。

（2）试剂

a.95%乙醇；b.80%乙醇溶液：将95%乙醇840mL用水稀释至1L；c.乙醚。

（三）测定方法

称取3g羧甲基纤维素钠样品，精确到0.0001g。然后放入已恒重的烧杯中，加入60～65℃的80%乙醇溶液150mL。加入磁棒，置于磁力加热搅拌器上，盖上表面皿，在中心孔插吊温度计。开启加热搅拌器，调节搅拌速度避免飞溅，维持温度于60～65℃，搅拌10min。停止搅拌，将烧杯置于60～65℃的恒温水浴中，静置使不溶物沉降，将上层清液尽可能完全地倒入已恒重的过滤坩埚中。

加入60～65℃的80%乙醇溶液150mL至烧杯中，重复上述搅拌和过滤的操作。然后用洗瓶装60～65℃的80%乙醇溶液约250mL仔细冲洗烧杯、表面皿、搅拌棒及温度计，使不溶物完全转移至坩埚内，并进一步洗涤坩埚内容物。在此操作时，可使用吸滤并应避免将滤饼吸干，如有微粒通过滤器，则应减缓抽吸。

在室温下用95%的50mL乙醇分两次洗涤坩埚内容物，最后用乙醚20mL分两次洗涤，吸滤时间不宜过长，将坩埚放在烧杯内，于蒸汽浴上加热至无乙醚气味。将坩埚和烧杯置于（105±2）℃烘箱中干燥4h后，移入干燥器内冷却30min并称重。

（四）结果计算(www.xing528.com)

羧甲基纤维素钠的纯度，按式（7-10）进行计算：

式中 w_CMC-Na——羧甲基纤维素钠纯度，%

m₁——干燥后不溶物的质量，g

m₂——试样质量，g

m₃——试样的水分及挥发分含量，%

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位；平行试验结果的两值之差不大于0.3%。

③ 应保证试样中的氯化钠完全被80%乙醇洗去，必要时可以用0.1mol/L的硝酸银溶液和6mol/L硝酸检验滤液是否含有氯离子。

④ 用乙醚洗涤以完全除去不溶物中的乙醇是必要的，如在烘箱干燥前不完全除去乙醇，则在烘箱干燥期间不可能完全除去。