“初熔点”是指试样在毛细管内开始局部液化、出现明显液滴时的温度；“全熔”是试样全部液化时的温度，自初熔至全熔的一段温度为“熔程”。
熔点是物质的物理常数，测定熔点有助于鉴别物质种类，也可反映试样的纯度。纯度越差，熔点会下降（共熔作用），熔程会增长。
（一）测定原理
采用毛细管法测定蒽醌的初熔点。以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，观察其初熔温度，即为试样的干品初熔点。
（二）仪器及试剂
① 毛细管：用硬质11号玻璃制成，内径0.9～1.1mm，壁厚0.15～0.20mm，长50～70mm，一端封熔。
② 测量温度计：棒状，温度范围250～300℃，分度值为0.1℃，长约400mm，全浸或局浸并经过校正的温度计。
③ 辅助温度计：温度范围0～100℃，分度值为0.1℃的普通温度计。
④ 加热器：带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、易控制温度的加热装置（如电加热套）。
⑤ 熔点测定仪：容积为250mL的圆底烧瓶，直径80mm，颈长30～40mm，口径约28mm，在瓶上方离瓶颈约10mm处有两个相对称的直径为5mm的圆孔。试管长110～120mm，直径约18mm，离管底约27mm处有两个对称的直径为5～8mm的圆孔。锥形导管长40mm，上口外径大于7mm，下口内径1.6mm，外径约3mm，熔点测定仪装置见图7-3。
⑥ 传热液体：201型甲基硅油（黏度在500号以上）或硫酸+硫酸钾混合液（220mL浓硫酸中加入70～80g无水硫酸钾，再加入0.1～0.2g硝酸钾）。
⑦ 样品的干燥：将少量混匀、研细的试样置于干燥、清洁的表面皿中，于100℃干燥箱中干燥30min，取出，放在干燥器中备用。
（三）测定方法
将少量、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中。取一高约800mm、直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8～10次，直至毛细管内试样紧缩至3～4mm高，再将开口一端封熔。圆底烧瓶中注入其体积3/4的传热液体，将测量温度计插入试管内的传热液体中，并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中，温度计不得碰及管底。按图7-3安装好熔点测定仪。
图7-3 熔点测定仪装置（单位为mm）
1—圆底烧瓶 2—试管 3—胶塞 4—支架 5—测量温度计6—辅助温度计 7—熔点管
加热，使传热液体的温度缓缓上升至熔点前10℃时，将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内，并附着于温度计水银球中部。继续加热，调节加热器，使温度上升速度为0.8～1.0℃/min。观察毛细管中试样融化情况，当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为干品初熔点。
（四）结果计算(www.xing528.com)
若测定中使用的是局浸式温度计，蒽醌干品初熔点为t=t1+Δt（校正值）；
若测定中使用的是全浸式温度计，干品初熔点t按式（7-5）进行计算：
式中 t——蒽醌干品初熔点，℃
Δt1——温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值，℃
Δt2——温度计露出塞外的水银柱校正值，℃
Δt3——温度计的示值校正值，℃
t1——观测温度，℃
t2——试管内液面至塞口的中间处温度，℃
t3——塞外水银柱中部周围空气温度（以辅助温度计测定），℃
h1——温度计露出液面至塞口处的水银柱高度（以温度计的度数表示）
h2——塞外水银柱高度（以温度计的度数表示）
0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数
（五）注意事项
① 实验需要做平行试验。
② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的两值之差不大于0.3℃。
③ 试管内液面至塞口的中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞口之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。蒽醌合格品纯度≥97%，初熔点≥280℃。
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