测定蒽醌试样灰分的方法和注意事项

（一）测定原理

将蒽醌试样灰化并经高温灼烧至恒重，计算灼烧残渣（即灰分）的含量。

（二）仪器

a.瓷坩埚：100mL。坩埚钳。b.分析天平：称量范围0.0001g。c.干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。d.电炉：1kW。e.马弗炉：最高使用温度达800℃，控温精度±25℃。

（三）测定方法

用盐酸溶液处理坩埚，瓷坩埚浸泡24h或煮沸0.5h，石英坩埚浸泡2h，洗净，烘干。在650℃灼烧2h，取出坩埚，在空气中冷却1～3min，然后移入干燥器中冷却至室温（约45min），称重，精确至0.0002g。重复操作至坩埚恒重，即两次称量结果之差不大于0.0003g。

用已恒重的坩埚称取蒽醌试样2g，准确至0.0002g，放在电炉上缓慢加热，直到试样全部炭化，然后将坩埚移入预先升温至（650±25）℃的马弗炉中灼烧至恒重（约5h）或灰为白色。

取出坩埚，在空气中冷却1～3min，然后移入干燥器中至少冷却1h，降至室温，称量（每次冷却时间应严格一致），准确至0.0002g。

（四）结果计算(www.xing528.com)

蒽醌灰分含量按式（7-4）进行计算：

式中 w_灰分——灰分含量，%

m₀——坩埚质量，g

m₁——坩埚与试样的质量，g

m₂——坩埚与灰分的质量，g

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的两值之差不大于0.02%。