蒽醌纯度的测定及方法优化

蒽醌纯度的测定常用浓硫酸法，为重量沉淀分析法。蒽醌易溶于热的浓硫酸，生成蒽醌磺酸，用水稀释时，蒽醌磺酸发生水解反应，重新析出蒽醌结晶体，从而使蒽醌得到提纯和分离。硫酸法结晶颗粒较大，过滤洗涤阻力小，可缩短洗涤时间，增强洗涤效果。

蒽醌纯度的测定也可借助紫外光谱、薄层层析、气相法等进行测定。

（一）测定原理

用浓硫酸在80℃下处理样品，使试样溶解。其中杂质由于磺化、水解等作用稀释后溶于水中，而蒽醌在稀释后又析出结晶，将其过滤后升华，即可根据试样量及升华前后的质量差得出蒽醌含量。

（二）仪器及试剂

a.细孔瓷坩埚（古氏坩埚）：30mL；b.滤纸：中速定量滤纸；c.瓷坩埚：15～20mL。d.氢氧化钠溶液：10g/L；e.亚硫酸氢钠溶液：80g/L；f.98%浓硫酸；g.盐酸溶液：0.2mol/L。

（三）测定方法

称取研细的蒽醌试样约1g，精确至0.0002g，置于500mL的烧杯中，在不断摇动下加入98%硫酸30g（20℃时为16.4mL），盖上表面皿，于80℃水浴上加热30min。稍冷，取下表面皿，在搅拌或摇动下向此溶液中逐滴加入热水，应在5min内（蒽醌质量分数低于97%的应在15min）加入约15mL。在发热的同时蒽醌析出，继续加入热水至约300mL，在80℃水浴上加热20min。用铺有双层定量滤纸的30mL细孔瓷坩埚过滤，根据样品中是否含有菲醌杂质，分别采用不同方法洗涤。过滤和洗涤时可用水泵轻轻抽吸。

菲醌的定性检验方法：把1g试样同亚硫酸氢钠溶液300mL混在一起加热至约80℃过滤，当用盐酸酸化滤液时如为淡黄色说明有菲醌。

试样不含菲醌（一般为煤焦油蒽油馏分生产的蒽醌）时的洗涤方法：用热水100mL、热氢氧化钠溶液200mL、热水50mL、热盐酸溶液100mL和热水200mL（均为80℃以上），分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。

试样含菲醌（一般由石油催化重整油中分离生产的蒽醌）时的洗涤方法：用热水100mL、热亚硫酸氢钠溶液300mL、热水100mL和热氢氧化钠溶液200mL、热盐酸溶液100mL、热水200mL（均为80℃以上），分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。

将细孔瓷坩埚连同沉淀放在100～105℃的烘箱中烘至恒重，称量，精确至0.0002g。

用一不锈钢勺将细孔瓷坩埚中的沉淀刮入一个已在200℃恒重的瓷坩埚中。将瓷坩埚连同沉淀放在电炉上，于通风柜内升华。保持电炉表面温度（200±20）℃，待升华物质停止逸出时，移至干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.0002g。

同时称取试样2g，精确至0.0002g，做水分测定。(www.xing528.com)

（四）结果计算

蒽醌纯度以质量分数表示，按式（7-1）计算：

或

式中 w_蒽醌——蒽醌纯度，%

m₁——升华前沉淀的质量，g

m₂——升华后残渣的质量，g

m——试样的质量，g

w₁——不升华物质的质量分数，%

不升华物质以质量分数表示，按式（7-3）计算：

（五）注意事项

① 实验需要做平行试验。

② 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位；平行试验结果的两值之差不大于0.3%。

③ 允许在正常生产时，每月测定一次200℃不升华物质的含量，每日测定时此值为常数使用。