AKD乳液稳定性和品质指标的分析测定方法

AKD（Alkyl Ketene Dimer，烷基烯酮二聚体）是当前纸张施胶中广泛应用的一种中性施胶剂。AKD乳液的评价主要包括两个方面：一是乳液本身的品质指标，包括外观、固含量、pH、黏度、稳定性、碘值及含量、电荷密度、乳液粒径等；二是评价乳液的应用效果指标，如纸张表面吸水值（Cobb）等。

（一）总固含量测定

参见石油化工行业标准《SH/T 1154—2011合成橡胶胶乳总固物含量的测定》。

称取样品（2.0±0.5）g（精确至0.1mg）于已知质量m₁的蒸发皿中，缓慢转动蒸发皿，使其中的胶乳覆盖整个皿底，将盛有胶乳试样的蒸发皿，水平地放入烘箱中，在（105±5）℃烘干至恒重，称重为m₂。

如果试样在（105±5）℃下干燥后，变得特别黏稠，则应在（70±2）℃下干燥16h以上至恒重。

结果按式（4-12）计算：

式中 w_总固——总固含量，%

m₂——固体胶料及蒸发皿重，g

m₁——磁蒸发皿重，g

m——样品重，g

（二）乳液稳定性及黏度的测定

AKD在常温下为蜡状固体，不溶于水，须配成乳液才能作为施胶剂在造纸中使用。由于其活性高，遇水易分解，因此AKD乳液的稳定性是一项重要指标。AKD乳液稳定性分为机械稳定性和热稳定性，一般在生产应用中对AKD的热稳定性能要求较高，且随着存放时间的延长，乳液黏度会慢慢升高，因此本文介绍采用测定乳液黏度的方法测定AKD乳液的热稳定性。

（1）实验仪器

黏度计，以美国BROOKFIELD LVDV2+型黏度计为例，其测量范围：15～6000000mPa·s，0.01～200r/min；精度：测量范围的±1%，重现性：±0.2%。

（2）测试步骤

① 检查仪器水平，开机，选择适合的转子和转速，以使开始测量后，扭矩百分比读数在10%～100%范围内。对于非牛顿流体，转速/转子的改变会导致黏度读数的变化。一般黏度大的样品使用直径小的转子和较低的转速，对于低黏度的样品，情况相反。

② 将AKD乳液放入500mL高型烧杯中，样品的量要求达到所选转子的凹槽处，调节温度到32℃，然后用黏度计测定其黏度；(www.xing528.com)

③ 将AKD乳液继续存放于32℃环境中，分别于一周、两周和4周后，按上述步骤测定AKD乳液的黏度。

（3）结果分析

若4周后测得的黏度值小于或等于150mPs·s，则判定为AKD乳液热稳定性合格。

（三）碘值及含量测定

目前，国内生产的AKD主要是十四烷基烯酮和十六烷基烯酮二聚体的混合物。在行业内，AKD的品质是以其碘值衡量的，碘值的大小能够间接地说明AKD含量的大小。在一定条件下，100g AKD所吸收的氯化碘的克数折算成吸收碘的克数被称为AKD的碘值，碘值越高，AKD的品质越好。其测定原理是在一定条件下，过量的氯化碘可与AKD分子的碳碳双键发生定量加成，未反应的游离氯化碘与过量碘化钾作用产生的单质碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而可计算出AKD的碘值。

韦氏液：称取25g氯化碘放入烧杯中，缓慢加入800mL冰醋酸充分溶解，移入棕色瓶静置24h备用。

测定方法为：准确称取0.3g AKD样品，置于250mL碘量瓶中，加入10mL氯仿使样品完全溶解。用移液管取25mL韦氏液加入碘量瓶，塞严，控制碘化反应温度，于暗处放置一定时间，加入10%碘化钾溶液10mL、蒸馏水50mL，用硫代硫酸钠标准溶液（约0.1mol/L）滴定至黄色后，加入淀粉指示剂约1mL，继续滴定至蓝色刚好消失且1min内蓝色不再出现即为终点。用同样方法进行空白实验除不加AKD乳液外，其余操作同上。滴定后将废液倒入废液瓶，以便回收。

式中 c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

V₁——滴定空白用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL

V₂——滴定碘化后样品用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL

m——样品重量，g

0.1269——碘原子的毫摩尔质量，g/mmol

目前国内尚无国家标准，借鉴《GB/T 5532—2008植物油脂 碘值的测定》，并参考本章文献[9]和[10]。

（四）AKD乳液电荷密度的测定

可参照颗粒电荷测定的方法进行。