颗粒电荷测定与胶体滴定方法简介

颗粒电荷是指水溶液样品中的胶体溶解物质的电荷。在造纸工业中，电荷分析就是检测出纸浆悬浮液的净电荷性质及其高低，从而为浆料提供适当的化学品添加策略。Zeta电位法所测得的Zeta电位只表示体系中单个粒子所带电荷的性质与大小，而无法表达体系总电荷量的多少；其次，Zeta电位只能反映胶体粒子和固体粒子的表观电位，难以反映体系中可溶性阴离子杂质的电荷状况。有关文献表明：具有相同Zeta电位的不同浆料系统，要调整浆料表面电荷达到等电点所加入的聚电解质的量会有很大差别。因此，Zeta电位只反映了湿部系统的一个侧面。

颗粒电荷测定仪（particle charge detector，简称PCD）是对Zeta电位的一个补充，该仪器利用流动电流原理，可以同时测定样品中的纤维、细小纤维及填料粒子的表面电荷和样品中的溶解电荷。通过对样品颗粒电荷测定，可以监测体系中阴离子垃圾源、阳离子需求量、阴离子需求量的添加、研究电荷反应等。PCD是测量阴离子垃圾量及化学品添加物分类的标准工具。也是世界上广泛应用的采用流动电势的电荷测量仪。

实验仪器及试剂

颗粒电荷测定仪：目前使用较好的颗粒电荷测定仪有好几种，本文以MÜTEK公司的PCD-03颗粒电荷测定仪为例，见图4-15。

图4-15 颗粒电荷测定仪

1.试剂

阳离子标准液（滴定液）：聚二烯丙基二甲基氯化铵（Poly-Dad-mac），为阳离子聚电解质。

阴离子标准液（滴定液）：聚乙烯磺酸钠（PES-Na）。

2.实验前准备

（1）仪器清洗

每次测量之前及测试完毕，需按下列步骤仔细清洗仪器，否则可能会引起测量错误，影响测量结果的可现性。

① 把测量室中的溶液倒出；

② 用柔软的刷子在水龙头下清洗测量室和活塞；

③ 用去离子水冲洗测量室和活塞；

④ 甩动测量室排除剩余水分；

⑤ 用干净的布擦干。

（2）样品准备

本仪器适于测试黏度小于300mPa·s，微粒粒径小于300μm的样品，样品准备方法如表4-6。

表4-6 PCD测试样品准备方法(www.xing528.com)

3.测试过程

① 称取约10g样品溶液（称准至0.01g），将样品导入测量室中，为保证两个电极都被溶液浸泡，所以至少需要10mL溶液。

②把活塞放入测量室中，活塞上的O形环是为了防止液体喷出，尽可能快地把环放下，如果测试过程中有咕嘟咕嘟的噪声表明有空气进入狭缝中，这将引起相当大的信号变动和使液体溢出，将O形环降低可以消除这个问题。

③ 将测量室放在导轨上，一直向后推到不动为此，电极应面向后方。

④ 把活塞向上提起，顺时针旋转使其挂在卡口上。

⑤ 打开电动机，流动电流将显示在显示屏上，发光二极管表明电荷性质。

⑥ 电势信号稳定约需3s，只有电流稳定时，才能精确滴定。

⑦ 使用精度0.01mL的微量计量器滴定，滴定速率＜0.3mL/min。要保证每一滴滴定液都接触样品，滴管尖端应与测量室的内壁接触，而不应该接触活塞，否则会引起强大的电势波动。

⑧ 达到等电点时，滴定停止。读取滴定剂消耗量。

4.荷质比计算

式中 V——滴定剂耗用量，L

c——滴定剂浓度，eq/L

m_wt——样品固含量或有效成分，g

q——荷质比，eq/g

5.注意事项

① 测试结束，将测量室及活塞清洗干净，并加入约15mL的去离子水；

② 若样品带电荷量较高，则应适当将样品稀释再进行实验；若样品带电荷量较低，实验时为避免滴定过于敏感，可将滴定标准液适当稀释使用。以每个样品耗用滴定液不超过1mL为宜。