蒸煮试验设备和操作程序优化

（一）实验室常用的蒸煮设备

1.电热回转式蒸煮锅

容积为15L，最高工作压力为0.8MPa，最高蒸煮温度为175℃，转数约1r/min。采用电加热圈直接加热锅体，温度用继电器控制。锅上装有温度计及压力表，可用于观察锅内的温度和压力；锅底设有取液管及阀门，锅盖上装有放气阀门和安全阀。锅内还可以装4个1L不锈钢蒸煮小群罐，以进行小批量蒸煮。

2.多罐蒸煮器

内设8个容积为1L的小罐，蒸煮时小罐浸在甘油中，并且可以进行旋转。该设备的最大特点是，可以随时从蒸煮锅中取出蒸煮小罐，故各蒸煮罐可采用不同的升温曲线。该蒸煮锅适合作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。由于油浴蒸煮器工作时产生的油气会污染环境，因此，近些年逐步开发出用空气浴取代油浴的蒸煮器，工作环境相对干净，但温度波动较大。

3.程控蒸煮锅

这种锅与回转式蒸煮锅不同，锅体固定不动，原料在锅中也不转动，蒸煮液靠锅外循环泵抽出来，经过加热器加热后再送入锅中，就像一台立式蒸煮锅。这种蒸煮锅的最大的特点是：操作全靠微机控制，设备上没有温度计，也没有压力表，在微机中输入温度、压力和升温、保温时间等工艺参数就可以进行蒸煮。

（二）蒸煮试验方案的制定与蒸煮前的准备

1.蒸煮试验方案的制定

蒸煮试验方案和工艺条件制定应根据蒸煮试验所用原料种类、蒸煮设备类型、试验目的、蒸煮后纸浆质量要求，结合所学制浆知识综合考虑，制定出一个切实可行的试验方案。内容包括：确定采用的蒸煮方法；制定合理的工艺条件（如装锅量、用碱量、助剂用量、液比、最高温度、升温时间和保温时间等）；确定试验的蒸煮曲线，即蒸煮温度或压力（纵坐标）—蒸煮时间（横坐标）曲线。最后根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的原料、药剂用量以及补充水量等。

2.蒸煮前的准备

① 测定原料水分含量。因蒸煮原料水分含量是进行工艺计算的重要依据，所以装锅前必须测出原料水分含量，以计算风干原料需用量，并用容器称好，备用。

② 标定蒸煮液的浓度。根据蒸煮条件及绝干原料用量计算出药品的取用量及补充的水量，配制蒸煮液。注意余留部分清水用作装锅时冲洗盛蒸煮液的容器。

（三）蒸煮操作程序（以电热回转式蒸煮锅为例）(www.xing528.com)

① 检查设备。首先了解蒸煮锅的结构、使用方法，并检查设备运转是否正常。如：蒸煮锅零配件是否齐全，回转是否正常，压力表指针是否归零，锅口垫圈是否老化，锅底取液阀门是否关闭等。

② 装锅。将预先准备好的原料，分数次装入蒸煮锅中，每次装入后用搪瓷缸加入部分药液（对于草类原料也可将原料与蒸煮液预先在外混合好后再装入蒸煮锅），注意勿让药液流到锅体外壳上及电机上，以保护加热丝。

③ 上锅盖。装锅完毕，用湿布将锅口和锅盖擦干净，然后盖上锅盖，放上垫圈和螺母，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并关闭放气阀门。

④ 开机。按下电机开关，锅体开始运转，检查有无漏液现象。空转无异常后，开始加热，按预定蒸煮升温曲线进行蒸煮。

⑤ 蒸煮记录。蒸煮开始后，开始记录升温的时间和起始温度，此后每隔10～15min记录一次时间、温度与压力。升温速度可通过调压变压器控制。在试验报告上要根据实际记录绘出蒸煮升温曲线图。

⑥ 取黑液、放气。蒸煮至保温终点后，关闭加热电源，使锅盖朝上停止运转。在放气阀上装一根塑料短管，转动锅体使锅盖朝下，取洁净干燥的搪瓷缸，慢慢打开放气阀门，取约50mL黑液供分析。随后再转动锅体使锅盖朝上，在放气阀上换上一根长胶管，胶管另一端插入盛有半桶水的塑料桶中，小心开启放气阀门，先慢后快，进行放气，直到压力表指零为止。

⑦ 放料。按对称方向拧下螺母和垫圈，打开锅盖。转动锅体，把浆料倒入塑料桶中，并把锅盖上的纸浆收集干净。

⑧ 洗锅。预热至50℃以上的热水把锅洗干净，并将洗锅用水倒入盛纸浆的塑料桶中，随后将各部擦洗干净。

（四）浆料处理

① 洗浆。把浆料转移到100～150目的洗浆器（或浆袋）中，用清水进行多次洗涤，直到用酚酞指示剂检查不显红色为止。

② 疏解。如果纸浆煮的硬度较大，纤维束较多，可用多功能疏解机疏解1～5min。

③ 脱水。洗净（或疏解）后的浆料，用脱水机甩干至一定干度，然后取出浆料，经搓散、混匀，并称取湿浆质量后，储存于可密闭的容器或塑料袋中，贴上标签，平衡水分后取样测其水分，以计算粗浆得率。