如何测定纸浆的抗碱性？

国标GB/T 744—2004规定了用固定浓度的氢氧化钠溶液测定纸浆碱不溶物的方法，最常用的氢氧化钠浓度为18%、10%和5%（质量分数）。本方法适用于各种纸浆。

对于黏胶纤维用浆粕甲种纤维素含量测定参考纺织行业标准FZ/T 50010.4—2011。下面主要介绍对纸浆抗碱性的测定（参考GB/T 744—2004）。

（一）术语和定义

R值

在一定时间内，绝干纸浆经标准浓度的氢氧化钠溶液处理后的不溶解部分，即为抗碱性，以质量百分数表示。

（二）测定原理

用选定浓度的氢氧化钠溶液，在特定条件下处理纸浆纤维。滤出不溶解部分，并用相同浓度的氢氧化钠溶液进行洗涤，然后酸化，洗涤，烘干并称量。

（三）仪器

一般实验室仪器及a.平底烧瓶：容量250mL，由抗碱材料制成；b.搅拌棒：由一种不脆的抗碱材料制成，直径为15mm的平头搅拌棒，最好使用硬塑料制品；c.过滤器：1G2玻璃过滤器；d.恒温水浴；e.真空泵；f.密度计。

（四）试剂

除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

乙酸：1.7mol/L，相当于每升含有100mL乙酸（_ρ20=1.055～1.058g/mL）。

氢氧化钠溶液：为已知浓度的溶液，其碳酸钠含量应低于1g/L，例如：

——5.39mol/L±0.03mol/L溶液，每100g溶液中含有18.0g±0.1g氢氧化钠（_ρ20=1.1972g/mL），相当于每升溶液中含有215.5g±1.0g氢氧化钠。

——2.77mol/L±0.03mol/L溶液，每100g溶液中含有10.0g±0.1g氢氧化钠（ρ₂₀=1.1089g/mL），相当于每升溶液中含有110.9g±1.0g氢氧化钠。

——1.31mol/L±0.03mol/L溶液，每100g溶液中含有5.0g±0.1g氢氧化钠（ρ₂₀=1.0538g/mL），相当于每升溶液中含有52.7g±1.0g氢氧化钠。

注：虽然氢氧化钠溶液一般在浓度大约10%（质量分数）时，对纸浆具有最大的溶解能力，但也有些纸浆在碱浓度较低或较高时，才表现出最大的溶解度。如果用这种氢氧化钠溶液，来测定未知纸浆或新型纸浆的R值，就应确定几种不同浓度的氢氧化钠溶液的溶解曲线，以便找到具有最大溶解能力的氢氧化钠溶液的浓度。

（五）试样的制备(www.xing528.com)

如果纸浆是液体浆，应先用抽滤的方法脱水，脱水时应防止细小纤维流失。然后将样品放在吸水纸间进行挤压，在不超过60℃的条件下对样品进行干燥。

如果纸浆是湿的浆片或湿的卷筒，应在不超过60℃的条件下对样品进行干燥，然后将样品撕成约5mm×5mm的碎片。如果浆样不易撕开，则应用镊子进行样品分离，而不可用干法粉碎。将分离后的样品装入广口瓶中待用，并测定浆样的水分。

注：如果浆样灰分大于0.1%，还需测定碱不溶部分的灰分含量，并根据无灰浆样和无灰不溶部分计算R值。如果浆样灰分小于0.1%，则可忽略不计。

（六）测定步骤

称取试样约2.5g（称准至1mg），然后立即另称取两份试样测定水分。

将试样移入烧杯中，加入已调节至20℃±2℃已知浓度的氢氧化钠溶液25mL，然后将烧杯放入20℃±2℃恒温水浴中，使浆样润胀3min。用搅拌棒搅拌，并以每秒浸压两次的速度浸压浆样至少3min，直至浆样完全分散为止。再次加入氢氢化钠溶液25mL，搅拌直至悬浮液均匀为止，并用氢氧化钠溶液100mL稀释。用表面皿覆盖烧杯，并将烧杯放于恒温水浴中。从最初加氢氧化钠溶液算起60min后，将烧杯从水浴中取出，并用已恒重的玻璃过滤器及吸滤瓶过滤，做成纤维滤饼。注意不应将碱液滤干，且在滤饼上仍应该有碱液，以防止空气通过纤维滤饼，用滤液冲洗烧杯并再次过滤和洗涤纤维滤饼，但时间不应超过20min。

将纤维滤饼压实，并用乙酸浸泡，在不抽真空的情况下，使乙酸200mL慢慢通过纤维滤饼。乙酸过滤完后，用热水洗涤，直至滤液不呈酸性为止。当洗涤结束时，将1G2过滤器移入105℃±2℃的恒温干燥箱中，烘干至恒重（一般需要6h）。然后将过滤器移入干燥器中冷却45min，冷却后称量碱不溶部分的质量（称准至1mg）。

每种试样应至少进行两次平行测定。

注：在某些情况下，例如草浆，比较合理的方法应是最初只将已知浓度的氢氧化钠溶液15mL或20mL加入到纸浆样品中，以促进纤维分散，然后再次分别加35mL或30mL，两次加入量总共为50mL。

（七）结果计算

纸浆的抗碱性R_c（%）按式（2-32）计算：

式中 m₀——绝干试样质量（无灰浆样），g

m₁——碱不溶部分的质量（无灰碱不溶部分），g

同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，应准确到小数点后第一位，且两次测定结果的差值应不超过0.3%（绝对值）。应将R_c所用氢氧化钠溶液的浓度标明，如R₁₈、R₁₀、R₅等。

（八）注意事项

① 试验必须准确配制所要求的氢氧化钠浓度和严格控制反应温度。

② 对于灰分含量较高的草浆，应同时测定碱不溶部分的灰分含量，从结果中扣除其中的灰分含量后计算R值。灰分测定参考GB/T 742—2018。