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木素定量分析的方法和依据

时间:2023-06-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:定量测定木素含量的方法可分为化学方法和物理方法两大类。由于纸浆硬度与木素含量一般呈线性关系,因此可间接表示木素的含量。木素含量的测定方法的制定,都是以木素的特性为依据的。J.P.凯西等在《制浆造纸化学工艺学》一书中,对木素定量分析的理论依据做了归纳。本节介绍酸不溶木素含量和酸溶木素含量的测定方法。

木素定量分析的方法和依据

定量测定木素含量的方法可分为化学方法和物理方法两大类。在化学方法中又包括直接法和间接法两种。

直接法测定木素含量是采用浓无机酸(如硫酸盐酸或混合酸)与试样作用,使聚糖水解而溶出,剩余的残渣经恒重后以对绝干原料的百分数表示,即为木素的含量。现普遍采用72%硫酸测定酸不溶木素含量,也称为克拉森(Klason)木素。

间接法主要是测定纸浆的硬度(如高锰酸钾值、卡伯值、氯价等),具有快速、简便的特点,现被生产单位普遍采用。由于纸浆硬度与木素含量一般呈线性关系,因此可间接表示木素的含量。除此之外,还有用测定综纤维素含量的方法,由试样总量扣除综纤维素含量(非木材纤维还要扣除灰分含量)来相应表示木素的含量;还可通过测定甲氧基的含量或C/O比值来间接表示木素含量的大小。

物理方法是利用分光光度法(如紫外光谱法、红外光谱法等)测定木素的含量。

木素含量的测定方法的制定,都是以木素的特性为依据的。

J.P.凯西等在《制浆造纸化学工艺学》一书中,对木素定量分析的理论依据做了归纳。指出,植物纤维原料中木素含量的测定是依据木素的下列特性:

① 木素在强无机酸中的不溶解性(例如72%硫酸法测定酸不溶木素)。

② 木素对紫外吸收光谱的特征吸收性(例如紫外光谱法测定酸溶木素含量和紫外溴乙酰木素测定法)。

③ 木素对卤化作用或氧化作用的选择性响应(例如高锰酸钾值、卡伯值、氯价等)。

④ 本素的C/O比率高于细胞壁中的其他聚合物。

木素的紫外光谱分析,在波长205nm和280nm处有特征吸收峰;而碳水化合物在280nm处也有吸收。

木素的红外光谱分析,在波数1500cm-1和1600cm-1处有特征吸收;而碳水化合物的特征吸收峰在1200cm-1和1680cm-1处。

值得指出的是,通常所指的木素含量,过去人们的一般概念认为仅是指硫酸法测定的酸不溶木素(克拉森木素)含量。然而,近些年来的研究表明,在测定酸不溶木素含量时,用硫酸使聚糖水解成单糖的过程中,也有一部分木素被酸溶解,这部分木素称之为酸溶木素,这是不可忽略的。特别是对于非木材和阔叶木,以及亚硫酸盐纸浆,因其酸溶木素含量较高,仅以酸不溶木素含量来表示木素含量是不全面的。必须在测定酸不溶木素的同时,测定滤液中酸溶木素的含量,以酸不溶木素和酸溶木素含量之和表示总木素含量。

介绍下面一组试验数据,通过纸浆卡伯值与克拉森木素和总木素含量(克拉森木素与酸溶木素含量之和)关系式的差别,可以很清楚地说明酸溶木素是不容忽视的。

硫酸盐法鱼鳞松浆:

总木素=0.161卡伯值-1.29

克拉森木素=0.161卡伯值-1.64

硫酸盐法白杨浆:(www.xing528.com)

总木素=0.190卡伯值-2.13

克拉森木素=0.161卡伯值-1.82

硫酸盐法荻浆:

总木素=0.201卡伯值-0.91

克拉森木素=0.176卡伯值-0.99

碱性亚硫酸盐法荻浆:

总木素=0.162 卡伯值-0.30

克拉森木素=0.111卡伯值-0.60

中性亚硫酸盐法荻浆:

总木素=0.141卡伯值-0.38

克拉森木素=0.101卡伯值-0.57

亚硫酸氢盐荻浆:

总木素=0.142 卡伯值-0.35

克拉森木素=0.037 卡伯值-0.29

可以看出,硫酸盐纸浆上述两种关系相近,而亚硫酸盐纸浆,两关系式则相差甚大,从而说明亚硫酸盐纸浆酸溶木素测定的重要性。

本节介绍酸不溶木素含量和酸溶木素含量的测定方法。第八章将介绍溴乙酰法和红外分光光度法等测定木素含量的方法。

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