(一)糠醛的蒸馏
精确称取试样[试样中聚戊糖含量高于12%(造纸原料)或10%(纸浆)者称取0.5g,低于12%(造纸原料)或10%(纸浆)者称取1g,精确至0.1mg](同时另称取试样测定水分),置入500mL圆底烧瓶中。加入10g氯化钠和数枚小玻璃球,再加人100mL 12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗,倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度,使圆底烧瓶内容物沸腾,并控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。此后每当蒸馏出30mL,即从滴液漏斗中加入12%盐酸30mL于烧瓶中。至总共蒸出300mL馏出液时,用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全。为此,用一试管从冷凝器下端集取1mL馏出液,加入1~2滴酚酞指示剂,滴入1mol/L氢氧化钠溶液中和至恰显微红色,然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液,放置1min后如显红色,则证实糠醛尚未蒸馏完毕,仍须继续蒸馏;如不显红色,则表示蒸馏完毕。
糠醛蒸馏完毕后,将接收瓶中的馏出液移入500mL容量瓶中,用少量12%盐酸漂洗接收瓶,并将全部洗液倒入容量瓶中,然后加入12%盐酸至刻度,充分摇匀后得到馏出液A。
(二)糖醛的测定及结果计算
1.二溴化法
用移液管吸取200mL馏出液A于1000mL锥形瓶中,加入250g用蒸馏水制成的碎冰,当馏出液降至0℃时,加入25mL溴酸钠-溴化钠溶液,迅速塞紧瓶塞,在暗处放置5min,此时溶液温度应保持在0℃。
达到规定时间后,加入100g/L碘化钾溶液10mL,迅速塞紧瓶塞,摇匀,在暗处放置5min。
用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定,当溶液变为浅黄色时,加入5g/L淀粉溶液2~3mL,继续滴定至蓝色消失为止。
另吸取12%盐酸溶液200mL,按上述操作进行空白试验。
糠醛含量w糠醛(%)按式(2-20)计算:
式中 V1——空白试验所耗用的0.1mol/L Na2S2O3标准溶液体积,mL
V2——试样所耗用的0.1mol/L Na2S2O3标准溶液体积,mL
c——Na2S2O3标准溶液浓度,mol/L
m——试样绝干质量,g
0.048——与1.0mL Na2S2O3标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]相当的糠醛质量,g/mmol(www.xing528.com)
500和200——分别是糠醛馏出液移入500mL容量瓶中,然后加入12%盐酸至刻度,并移取200mL进行滴定,mL
2.四溴化法
用移液管吸取200mL馏出液A于500mL锥形瓶中,再吸取25.0mL溴酸钠-溴化钠溶液于锥形瓶中,迅速塞紧瓶塞,在暗处放置1h,此时溶液温度控制为20~25℃。
达到规定时间后,加入100g/L碘化钾溶液10mL,迅速塞紧瓶塞,摇匀,在暗处放置5min。
用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定,当溶液变为浅黄色时,加入5g/L淀粉溶液2~3mL,继滴定至蓝色消失为止。
另吸取12%盐酸溶液200mL,按上述操作进行空白实验。
糠醛含量w糠醛(%)按式(2-21)计算:
式中 V1——空白试验所耗用的0.1mol/L Na2S2O3标准溶液体积,mL
V2——试样所耗用的0.1mol/L Na2S2O3标准溶液体积,mL
c——Na2S2O3标准溶液浓度,mol/L
m——试样绝干质量,g
0.024——与1.0mLNa2S2O3标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]相当的糠醛质量,g/mmol
500和200——含义同式(2-20)
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