测量1%氢氧化钠抽出物的含量

造纸植物纤维原料1%氢氧化钠溶液抽出物含量，在一定程度上可用以说明原料受光、热、氧化或细菌等作用而变质或腐朽的程度。据研究结果，全朽材的1%氢氧化钠抽出物含量为全好材的3.8倍；为部分腐朽材的1.7倍。说明原料腐朽越严重，则其1%氢氧化钠溶液抽出物越多。造纸原料的1%氢氧化钠抽出物含量的大小，也可在一定程度上预见该原料在碱法制浆中纸浆得率的情况。

采用热的1%氢氧化钠溶液处理试样，除能溶出原料中能被冷、热水溶出的物质外，还能溶解一部分木素、聚戊糖、聚己糖、树脂酸及糖醛酸等。

造纸植物原料1%氢氧化钠抽出物含量依原料种类、部位等的不同面异。一般木材1%氢氧化钠抽出物含量为10%～20%，竹材为20%～30%，稻麦草为40%～50%，苇、获、蔗渣等为30%～40%。

造纸植物原料1%氢氧化钠抽出物含量的测定方法参见标准《GB/T 2677.5—1993造纸原料1%氢氧化钠抽出物含量的测定》。

（一）测定原理

测定方法是在一定条件下用1%（质量分数）氢氧化钠溶液处理试样，残渣经洗涤烘干后恒重，根据处理前后试样的质量之差，从而确定其抽出物的含量。

（二）仪器

a.恒温水浴（室温～100℃可调）；b.30mL玻璃滤器（1G2）；c.容量300mL锥形瓶；d.冷凝管；e.恒温烘箱。

（三）试剂

分析时，必须使用分析纯试剂，试验用水应为蒸馏水或去离子水。

① 氯化钡溶液（100g/L）；

② 盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L；

③ 乙酸溶液：1∶3（体积分数）；

④ 指示剂溶液：

A.甲基橙指示液（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于水中，并稀释至100mL。

B.酚酞指示液（10g/L）：称取1.0g酚酞，溶于95%的乙醇溶液中，并用乙醇稀释至100mL。

C.溴甲酚氯指示液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚氯，溶于95%的乙醇溶液中，并用乙醇稀释至100mL。

D.甲基红指示液（2g/L）：称取0.2g甲基红，溶于95%的乙醇溶液中，并用乙醇稀释至100mL。

E.溴甲酚氯—甲基红指示液：取3份的1g/L溴甲酚氯乙醇溶液与1份的2g/L甲基红乙醇溶液混合，摇匀。

⑤ 1%（质量分数）氢氧化钠溶液：a.配制方法：溶解10g氢氧化钠于蒸馏水中，移入1L的容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀。b.标定方法：有两种方法。

A.标定方法之一：用移液管吸取50mL氢氧化钠溶液于200mL容量瓶中，加入10mL的100g/L氯化钡溶液，再加水稀释至刻度，摇匀，静置以使沉淀下降。用干的滤纸及漏斗过滤，精确吸取50mL滤液，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L HCl标准溶液进行滴定，按式（2-7）计算所配制的氢氧化钠溶液浓度w₁（%）：

式中 V——滴定时耗用的HCl标准溶液的体积，mL

c——HCl标准溶液的浓度，mol/L(www.xing528.com)

12.5——滴定时实际取用的1%（质量分数）氢氧化钠溶液的体积，mL

40——NaOH的摩尔质量，g/mol

1000——换算因子，20℃下1% NaOH溶液密度接近1kg/L，即1L NaOH相当于1000g NaOH，g/mL

B.标定方法之二：称取经110℃烘至质量恒定的苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）2g（称准至0.0002g），溶于80mL经煮沸过的水中。加入2～3滴酚酞指示剂，直接用所配的1%（质量分数）氢氧化钠溶液滴定至出现微红色，记下所消耗1%（质量分数）氢氧化钠溶液的体积，按式（2-8）计算其浓度w₂（%）：

式中 m₀——所称取的苯二甲酸氢钾质量，g

V——滴定时消耗的1%（质量分数）氢氧化钠溶液体积，mL

204.22——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol

40——氢氧化钠的摩尔质量，g/mol

1——换算因子，20℃下，1% NaOH密度1g/mL，即1mL NaOH溶液相当于1g NaOH，g/mL

如与所规定的浓度不符合，则应加入较浓的碱或水，调节至所需浓度0.9%～1.1%[相当于（0.25±0.025）mol/L]之间。

（四）试验步骤

精确称取1.9～2.1g（标准至0.0001g）试样（同时另称取试样测定水分），放入洁净干燥的容量为300mL的锥形瓶中，准确地加入100mL 1%（10g/L）氢氧化钠溶液，装上回流冷凝器或空气冷凝管，置沸水中加热1h，在加热10、25、50min时各摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶，静置片刻以使残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法经已恒重的1G2玻璃滤器过滤。用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中残渣全部洗入滤器中，用水洗至无碱性后，再用60mL/L乙酸溶液（1∶3，V/V）分两三次洗涤残渣。最后用冷水洗至不呈酸性反应为止（用甲基橙指示剂试验），吸干滤液，取出滤器，用蒸馏水洗涤滤器外部，移入烘箱中，于（105±2）℃烘干至质量恒重。

（五）结果计算

1%（质量分数）氢氧化钠抽出物含量w_{NaOH抽出物}（%）按式（2-9）计算：

式中 m——抽提前试样绝干质量，g

m₁——抽提后试样绝干质量，g

同时进行两份测定，取其算术平均值作为测定结果，要求结果修约至小数点后一位，两次测定计算值间偏差不应超过0.4%。

（六）注意事项

使用玻璃滤器过滤沉淀通常采用倾泻法。此时，正确掌握过滤和洗涤操作是提高试验效率的关键，要注意以下事项：

① 过滤初期，应尽量不使残渣流入玻璃滤器内。残渣在锥形瓶内加水进行充分洗涤以后，再将残渣转移至玻璃滤器上，最后用水洗涤至无碱性为止。

② 过滤和洗涤过程中，抽吸力不宜太大，以避免残渣堵塞玻璃滤器的孔隙。而且，每次倾倒溶液时，玻璃滤器内都要保持有一定的液体，不要吸干。否则会因滤器孔隙堵塞而影响过滤速度，在进行氢氧化钠抽出物测定时尤要注意。

③ 氢氧化钠抽出物测定时，因碱性强，使用热水洗涤效果更佳。