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水抽出物含量的测定方法

时间:2023-06-19 理论教育 版权反馈
【摘要】:但因其处理条件不同,溶出物质的数量不同。后一个方法因操作手续较繁,故不常采用,我国普遍采用前一种方法测定水抽出物含量。造纸原料水抽出物含量的测定方法参见标准《GB/T 2677.4—1993造纸原料水抽出物含量的测定》。此法适用于木材和非木材纤维原料水抽出物含量的测定。冷水抽出物测定是采用温度为℃的水处理48h。热水抽出物测定是用95~100℃的热蒸馏水加热3h。

水抽出物含量的测定方法

水抽出物根据抽提条件不同,分为冷水抽出物和热水抽出物两种。

植物纤维原料中所含有的部分无机盐类、糖、植物碱、环多醇、单宁、色素以及多糖类物质如胶、植物粘液、淀粉、果胶质、多乳糖等均能溶于水。因此,冷水抽出物和热水抽出物两者成分大体相同。但因其处理条件不同,溶出物质的数量不同。热水抽出物的数量较冷水抽出物多,其中含有较多糖类物质。

测定水抽出物的方法一般有两种:一是采用一定量的水,在一定时间和规定温度下,处理一定量试样,根据试样减轻的质量作为水抽出物量;二是原料经上述方法处理后蒸干部分抽出液,根据所得残渣的质量以确定其抽出物含量。后一个方法因操作手续较繁,故不常采用,我国普遍采用前一种方法测定水抽出物含量。

造纸原料水抽出物含量的测定方法参见标准《GB/T 2677.4—1993造纸原料水抽出物含量的测定》。

(一)测定原理

测定方法是用水处理试样,然后将抽提后的残渣烘干,从而确定其被抽出物的含量。

此法适用于木材和非木材纤维原料水抽出物含量的测定。

冷水抽出物测定是采用温度为(23±2)℃的水处理48h。热水抽出物测定是用95~100℃的热蒸馏水加热3h。

(二)仪器与分析用水

a.一般实验室仪器;b.恒温水浴(温度范围:室温~100℃可调);c.具有可以调节温度(23±2)℃的恒温装置;d.30mL的玻璃滤器(1G2);e.恒温烘箱;f.容量500mL及300mL的锥形瓶;g.冷凝管。

分析时所用的水应为蒸馏水或去离子水

(三)样品的采取和制备

样品的采取和制备按GB/T 2677.1的规定进行。准备风干样品不少于20g,其样品为能过0.38mm筛孔(40目筛)但不能通过0.25mm筛孔(60目筛)的部分细末。(www.xing528.com)

(四)测定步骤和结果计算

1.冷水抽出物含量的测定

① 测定步骤:精确称取1.9~2.1g(称准至0.0001g)试样(同时另称取试样测定水分),移入容量500mL锥形瓶中,加入300mL蒸馏水,置于温度可调的恒温装置中,保持温度为(23±2)℃。加盖放置48h,并经常摇荡。用倾泻法经已恒重的1G2玻璃滤器过滤,用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶,并将瓶内残渣全部洗入滤器中。继续洗涤至洗液无色后,再多洗涤2~3次。吸干滤液,用蒸馏水洗净滤器外部,移入烘箱内,于(105±2)℃烘干至质量恒定。

② 结果计算:冷水抽出物含量w冷水抽出物(%)按式(2-5)计算:

式中 m1——抽提前试样的绝干质量,g

m2——抽提后试样的绝干质量,g

2.热水抽出物含量的测定

① 测定步骤:精确称取1.9~2.1g(称准至0.0001g)试样(同时另称取试样测定水分),移入容量为300mL的锥形瓶中,加入200mL 95~100℃的蒸馏水,装上回流冷凝管或空气冷凝管,置于沸水浴中(水浴的水平面需高于装有试样的锥形瓶中液面)加热3h,并经常摇荡。用倾泻法经已恒重的1G2玻璃过滤器过滤,用热蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶,并将锥形内残渣全部洗入滤器中。继续洗涤至洗液无色后,再多洗2~3次,吸干滤液,用蒸馏水洗涤滤器外部,移入烘箱,于(105±2)℃烘干至质量恒定。

② 结果计算:热水抽出物含量w热水抽出物(%)按式(2-6)计算:

式中 m1——抽提前试样的绝干质量,g

m3——抽提后试样的绝干质量,g

水抽出物应同时进行两份测定,取其算术平均值作为测定结果,要求修约至小数点后一位,两次测定计算值间偏差不应超过0.2%。

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