如何测定纸浆中的酸不溶灰分？

纸浆酸不溶灰分的测定按标准《GB/T 7978—2005纸浆 酸不溶灰分的测定》进行。

（一）定义

酸不溶灰分（acid-insolubleash）：将纸浆灼烧成灰并用盐酸处理后得到的不溶残渣。

（二）测定原理

先将纸浆灰化，并用盐酸处理，过滤不溶残渣，然后洗涤、灼烧并称量。

（三）试剂

除非另有说明，分析中只使用确认为分析纯的试剂、蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。HCl溶液6mol/L。

（四）仪器

a.铂坩埚；b.天平，感量0.0001g；c.高温炉，可将温度保持在900℃±25℃；d.恒温水浴锅。

（五）测定步骤

按GB/T 740取样，称取至少可得到1mg酸不溶灰分的风干试样，称准至0.01g，此浆样应预先撕成大小适宜的碎块。同时另行称取试样，按《GB/T 462—2008纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定》测定试样的绝干量。

按GB/T 742，将试样分次放入预先灼烧至恒重的铂坩埚内进行灰化。当铂坩埚降至室温时，加入HCl溶液5mL，并在水浴锅上蒸发至干。然后再加入HCl溶液5mL，并再次蒸发至干。此后还需向残渣中再加入HCl溶液5mL，并在水浴锅上加热几秒，然后用大约20mL的蒸馏水稀释。

用一张无灰滤纸过滤此溶液，并用热蒸馏水冲洗，每次10mL，约洗7～8次，直至滤液无氯离子为止。然后将残渣连同滤纸一起移入已经恒重的铂坩埚中，小心加热直至水分蒸干，并在低温条件下灰化滤纸。当滤纸灰化后，将其残渣放入900℃±25℃高温炉中，直至无炭为止。然后将铂坩埚置于干燥器中冷却，并准确称量至0.1mg。此后应重复灼烧并称量，直至恒重。(www.xing528.com)

警告：在本标准所规定的方法中，需使用有某些危险的化学药品及产生有毒有害气体。因此，必须注意保证遵守有关的安全预防措施。

（六）结果计算

酸不溶灰分w_{酸不溶灰分}用式（2-4）计算，以mg/kg表示。

式中 m₀——酸不溶残渣的质量，g

m——试样绝干质量，g

同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，准确至5mg/kg。

（七）注意事项

① 测定前坩埚的底和盖必须编号作标记，编号须用钢笔书写。为了使标记更清晰，可以采用在钢笔墨水中加入少许氯化铁的方法，可使灼烧后红色痕迹更明显。

② 试样在电炉上炭化时，坩埚盖要斜放在坩埚上，边上留一道缝隙，以便使空气流通。炭化温度不宜太高，切记发生试样着火现象，同时应避免风吹，以免产生损失。

③ 试样需待炭化完全后，再放入高温炉中灼烧。坩埚在高温炉中应将盖子倾斜放在坩埚上，并留缝隙；或将盖子打开放在坩埚旁。灼烧时，应严格控制在规定的温度范围内。

④ 待灼烧完全，将坩埚盖子盖好，从高温炉中取出。由于坩埚温度很高，须先放在瓷板（或石棉网）上在空气中冷却5min左右（注意：每次操作冷却时间要固定），待坩埚暗红色消失并用手靠近坩埚时仍感觉微热，再将坩埚移入干燥器中。然后在干燥器中再冷却半小时后称重。