灰分含量的测定步骤和结果计算

灰分含量的测定参见《GB/T 742—2018造纸原料、纸浆、纸和纸板 灼烧残余物（灰分）的测定（575℃和900℃）》，本标准适用于各种造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定。

（一）测定原理

样品经炭化后在温度为（575±25）℃或（900±25）℃的高温炉里灼烧，灼烧后残余物的质量与样品的质量之比为样品的灰分，以百分数表示。

（二）仪器及试剂

a.坩埚：由铂、陶瓷或二氧化硅制成，能容纳10g样品，在加热情况下质量不变，且不与样品或残余物发生化学反应；b.电炉；c.可控温高温炉（马弗炉）；d.干燥器（内装变色硅胶应保持蓝色）；e.分析天平：感量0.0001g；f.95%乙醇试剂，化学纯级；g.乙酸镁乙醇溶液：溶解4.05g乙酸镁Mg（Ac）₂·4H₂O于50mL蒸馏水中，以95%乙醇稀释至100mL。

（三）取样及处理

根据样品的不同分别按照前文提到的标准GB/T 2677.1—1993、GB/T 740—2003和《GB/T 450—2008纸和纸板试样的采取》的规定取样和处理，并按GB/T 2677.2—2011和GB/T 462—2008测定其水分。

（四）测定步骤和结果计算

1.原料灰分含量的测定步骤和结果计算

称取一定量的试样（保证残余物不低于2mg，精确至0.1mg），置于预先灼烧并已称量的坩埚中，同时另外称取试样测定水分，并计算出试样的绝干质量m。将装有试样的坩埚先在电炉炭化，然后将坩埚移入高温炉中，原料和纸浆灼烧温度为（575±25）℃或（900±25）℃，灼烧时间为4h；纸和纸板灼烧温度为（900±25）℃，灼烧时间为1h。然后，从高温炉中取出坩埚，在空气中自然降温10min，再移入干燥器中冷却至室温。称取坩埚残余物的总质量，准确至0.1mg。

注：除非有特殊需要，不应该延长灼烧时间，长时间灼烧会损失一些灰分。

灰分w_灰分（%）按式（2-2）计算：

式中 m₁——灼烧后坩埚质量，g(www.xing528.com)

m₂——灼烧后盛有残余物的坩埚质量，g

m——绝干试样质量，g

以两次测定的算术平均值报告结果。两次测定计算值间的差值应符合以下规定：木材原料不应超过0.05%；非木材原料不应超过0.2%；纸、纸板和纸浆不应该超过0.1%。

2.高二氧化硅含量的草类原料灰分含量的测定步骤和结果计算

有些草类原料灰分中含有较多的二氧化硅，在灼烧时残余物易熔融结成块状物，致使黑色碳素不易烧尽。遇到此种情况，可以延长灼烧时间，直至残余物变浅为止。若仍不能使黑色炭素烧尽，则可以试用以下方法。

称取2～3g试样（精确至0.0001g）于预先经灼烧并已称取质量的坩埚中，用移液管吸取5mL乙酸镁乙醇溶液，注入盛有试样的坩埚中，用铂丝仔细搅拌至试样全部被润湿，以极少量水洗下沾在铂丝上的样品，微火蒸干并灰化后，移入高温炉，在（575±25）℃温度范围内灼烧至残余物中无黑色色素，并称量坩埚残余物的总质量（精确至0.0001g）。

同时做一空白实验，吸取5mL乙酸镁乙醇溶液于另一灼烧并称量的坩埚中，微火蒸干，移入高温炉中，在（575±25）℃温度范围内灼烧，灼烧时间与试样相同。

灰分w_草类灰分按下式计算：

式中 m₃——空白试验残余物质量，g

m₄——试样残余物质量，g

m——绝干试样质量，g