纤维长度测定和频率分配的方法简介

目前主要采用的方法有偏振光法《GB/T 10336—2002造纸纤维长度的测定 偏振光法》、卡亚尼（Kajaani）纤维分析仪测定法、奥普泰斯特（Optest）纤维质量分析仪法、光栅微电脑及投影仪测定法等。下面主要介绍较常用的几种。

（一）试样的制备

用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要做适当分散处理后才能进行测定。

① 原料的处理。选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm×2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。然后，将1∶1的冰醋酸∶过氧化氢（30%～35%）溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60℃的温度下，浸泡试样约30～48h，以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经充分洗涤后，制滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。

② 纸浆的处理。将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约1～2cm的浆片3～5片，总质量约相当于绝干浆0.1g。用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%～0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。

③ 成纸的处理（参见《GB/T 4688—2002纸、纸板和纸浆纤维组成的分析》）。成纸试样要根据其耐水性能的不同，而采取不同的处理方式。具体方法参见第四章第三节。

（二）偏振光法

本方法适用于测定各种纸浆的纤维长度，小于0.2mm的纤维碎片在本方法中不认为是纤维，在计算结果中将不包括进去。参见国家标准GB/T 10336—2002。

1.原理

悬浮在水中的纤维，流经一个纤维定向室（FOC），纤维作定向排列。每根纤维的投影长度便自动地被测量出来。一组正交偏光镜用来区分纤维和纤维以外的物质，如气泡。气泡不能使偏振面旋转。于是数量平均纤维长度和质量平均纤维长度，以及长度分布便可计算出来。

2.设备及材料

常规的试验室设备及下述设备。

① 纤维长度分析仪（如图1-25）。由测量部及样品输送系统组成，测量部有个纤维定向室（FOC），悬浮在液体中的纤维从此流过。在FOC的一边有一个照度均匀的光源，而在对边为一个光敏器阵列。在FOC的两边还装有正交的偏振光滤光片，装在光源与光敏器阵列之间。光敏器阵列从纤维图像光中可以探测到纤维长度，因为纤维所产生的双折射光能透过第二个偏光镜，图像的长度就是纤维的长度。水流使纤维在一个平面槽或一个管道里定向流动，平面槽或管道厚度在光路方向应不大于0.5mm。分析仪的分辨能力应等于或优于100μm，测定范围应为0～7mm（注：流过纤维的毛细管宽度不大于0.5mm，已满足用投影光测量的精度需要）。至少应有90%的透射光谱落在探测器的敏感区，正交偏光器的消光能力应超过99%。对于0.1mm或0.1mm以上的纤维探测器的探测效率应100%有效。

图1-25 测量原理图

② 解离器应符合《GB/T 24327—2009纸浆 实验室湿解离化学浆解离》《GB/T 29285—2012纸浆 实验室湿解离机械浆解离》的规定。

③ 玻璃移液管体积（500±0.5）mL，管口敞开，直径不小于5mm，取样体积为50mL。

④ 校准纤维选用黏胶（Rayon）或其他适宜材料的纤维，其长度约为0.5mm、3.0mm及7.0mm。此纤维应由仪器制造者提供，每种都应有稳定的平均长度及长度分布数据。

⑤ 参比纸浆以浆片的形式提供。

3.取样及样品制备

（1）取样

如果试验目的是为了评价某一批纸浆的质量，取样按《GB/T 740—2003纸浆试样的采取》进行。如果取样不同，则需注明样品来源，如有可能还应注明所使用的取样方法。从所收到的样品中采取试样，应使试样能够代表整个样品。

（2）解离

如果试样是干的，应按《GB/T 462—2008纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定》测定其绝干物含量。如果试样是糊状物，应按《GB/T 5399—2004纸浆 浆料浓度的测定》测定其浓度。

注：建议在测定未经干燥的浆样时，不必解离，因为过度的解离会产生碎片，降低某些浆样的纤维长度。

如果试样处于干的状态，将试样撕成小片时应先浸泡，并从浆片的整个厚度上撕取，不应用切的方式取样，因为这样做会使纤维变短。浸湿试样的取样方法按GB/T 24327—2009和GB/T 29285—2012进行。试样解离时所用的试样浸泡时间、绝于浆用量、解离时的用水量以及解离器转数，均按GB/T 24327—2009和GB/T 29285—2012中的规定进行。

注：有的纸浆含有纤维束，测定其纤维长度很困难，因为纤维束会堵塞纤流通槽。如果发现堵塞，建议用筛子将其筛掉。筛除可能影响结果，因为筛除的纤维束中可能含有长纤维。特别长的一些纤维（如大麻、棉花、亚麻），如果出现纤维定向室堵塞问题，就需采取特殊的样品制备技术。

（3）浆料稀释

浆料解离后，需要确认纤维分离是否恰当，是否所有的纤维都分散开了，然后在搅动状态下取用一部分。将所取用的部分，用水稀释至5L。对于针叶木浆其浓度约为0.010%～0.025%（质量分数），对于阔叶木浆约为0.004%～0.010%（质量分数），对于混合浆则按阔叶木浆的要求处理。如有必要，悬浮液的稀释可按仪器说明书进行。

4.试验步骤

使用移液管从不断搅动的稀释试样中吸取50mL作为试验用，悬浮液应不断地搅动，以确保能均匀混合。取样时移液管需同时做水平和垂直运动，然后按照仪器使用说明书进行纤维测定操作。测量的纤维根数，最少应能达到其平均值相差不大于0.01mm（也就是经过多次的纤维测量，其长度平均值的差异应不大于0.01mm）。如果仪器不能提供一致的纤维长度值，建议测量根数至少为5000根。

仪器校准方法

应定期检查分析仪的运行状态，并经常进行清洗，每星期用校准纤维对其精确度检查一次，每个月对仪器的运行性能检查一次。

（1）用校准纤维检查仪器精确度

使用校准纤维进行仪器校准，3种具有不同长度的纤维都应使用。校准时，记录的纤维根数应最少6000根，或变异系数（CV）应达到1%。每次校准都应取新样品。

注：在做精确度检查时，只使用当天做分散处理的校准纤维，因为黏胶纤维有絮凝作用。

从悬浮液中取样时，不应采用旋转运动方式搅动，而应将移液管同时做水平及垂直运动。应确认纤维没有絮凝，如果发生絮凝，仪器精确度检查就不能进行。

注：纸浆纤维悬浮液应不断地搅动，以避免纤维沉淀，这一点非常重要。

将测定所得的纤维长度数据与制造厂提供的校准纤维的数据作比较，如果校准检查的结果超出规定的公差限值，应清洗系统并重新进行校准试验。如果新的数据仍然超过其公差限值，则应遵照仪器制造厂的建议进行。

（2）用参比浆作仪器性能检查

校准检查并不能对分析仪的运行性能做出足够的反映，每月仍需用参比纸浆纤维进行性能检查。按照以上本标准所述方法制备和分析参比浆试样。将试验数据与厂方提供的仪器性能检查数据相对比，对于化学浆的长度——质量平均纤维长度，其公差限值应为±1.5%。

如果检验值超出规定的公差限值，则清洗设备后再进行检查。如果数据仍超过规定限值，则需与分析仪器制造厂联系，需求技术服务。

可以自选一种适当的浆料作为参比浆，并测定出一套数据作常规比较使用。

5.计算与结果表示

（1）计算方法

测量计算每个长度级l_i中的纤维根数n_i。每级纤维的数量百分含量f_i，由式（1-1）计算得出。

每级纤维的长度—质量百分含量，由式（1-2）计算得出。

式中 n_i——第i级的纤维根数

l_i——第i级纤维的总长度值，mm

∑n_i——第i级中的纤维总数

∑n_il_i——各级n_i乘以l_i的总和

（2）算术测量值的计算

1）长度值

以下算术值的计算为常规计算（另外一些质量指标可为特殊目的而计算）：

① 数量平均纤维长度（L_N）由式（1-3）计算得出。

注：数量平均纤维长度往往不是最有意义的纤维长度指标，因为它受短纤维的影响较大，常用的较好的表示方法应为长度—质量平均纤维长度。

② 长度—质量平均纤维长度（L_l）由式（1-4）计算得出。

③ 质量—重量平均纤维长度由式（1-5）计算得出。

注：长度—质量平均纤维长度的解释是假定所有的纤维都具有相同的粗度（coarseness）。而质量—重量平均纤维长度或二重质量平均纤维长的解释是假定纤维粗度与纤维长度成比例，这里不包括机械浆。

2）变异系数

从频数分布计算变异系数CV（%），由式（1-6）计算得出。(www.xing528.com)

式中 CV——变异系数，%

S——标准偏差，mm

L——数量平均纤维长度，mm

标准偏差S（mm），应由式（1-7）计算得出。

如果L和L_l已经计算出来，则变异系数可用式（1-8）计算得出。

3）频数分布的表示

如果要求长度分布曲线图，可用下述方法表示。

——使用一个频数分布图表，以长度为函数，来表示各长度级中纤维的数量及数量百分数；

——使用一个累计频数分布图，以长度为函数，来表示某一长度规定值内的纤维百分数。

4）精确度

本方法所陈述的精确度是以1997年PAPTAC所作的工作为基础的，而精确度的计算值是以取自NIST的两批浆样为基础的。

（三）其他纤维形态测量方法

随着科技的高速发展，纤维形态的测定技术也取得了很大的进步。以下介绍几种先进的检测方法。重点介绍测定仪器的结构、检测原理及特点。

1.卡亚尼（Kajaani）纤维分析仪测定法

由于采用传统的方法测量纤维长度等形态指标不仅效率较低，而且误差较大。芬兰造纸研究所与Kajaani电子有限公司合作研制的FS-100型（为钨丝灯照明）纤维长度自动分析仪能在10min左右自动、快速、准确地测定约3000根纤维；而在此基础上的改进型，即FS-200型（为激光照明）则更加快速，5min左右能自动测定20000根纤维。下面对其结构及原理等作介绍。

（1）仪器结构及工作原理

① Kajaani纤维分析仪的构造。该仪器结构如图1-26所示。分析器是分析纤维样品的传感单元，它的内部装有样品漏斗及一根毛细管（D200μm），纤维通过毛细管进行测量；微处理机是储存和处理各种信息的智能单元；键盘用于输入指令和进行液晶显示；绘图机能将分析结果绘制成具有两种颜色的纤维分布曲线；打印机可打印出计算结果；真空系统产生负压使纤维通过毛细管。

图1-26 Kajaani纤维分析仪结构

② Kajaani纤维分析仪的结构如图1-26，图1-25为Kajaani分析仪的工作原理图。如图所示，分散好的纤维悬浮液由毛细管漏斗注入，在真空的作用下纤维一根接一根地流过毛细管。在毛细管一侧的光源发出的光通过一个偏光镜产生偏振光。当偏振光通过毛细管并与纤维相遇时，其方向发生改变。在毛细管的另一侧，装有一个偏光镜，它只允许被纤维改变了方向的那部分光通过，并到达光敏探测器。光敏探测器由光敏二极管阵列组成。当纤维通过毛细管时，其影像遮盖了一些光敏二极管，遮盖的管数与纤维长度成正比。该信号送到微处理机，测量结果则由打印机及绘图机输出。

（2）Kajaani纤维分析仪测试项目

① 数量平均纤维长度（L_N）；

② 质量平均纤维长度（L_m）；

③ 二重质量平均纤维长度

④ 纤维长度分布曲线：

⑤ 细小纤维百分含量；

⑥ 每单位质量的纤维根数及纤维粗度（已知投入试验的试样质量时测量）。

（3）Kajaani纤维分析仪测定值与传统方法测定值的比较

① 前者的数量平均长度远小于用传统测定方法（如用显微镜法及投影仪法）测量的数量平均长度，有的甚至相差一倍以上。其原因是Kajaani纤维分析仪测定的是全部纤维和细胞，而传统测定方法测量时，标准方法规定长度小于0.1mm的纤维不计，非纤维细胞不计，测定原料纤维时断损纤维不计。

② Kajaani纤维测定仪测定的质量平均纤维长度（针叶材）和二重质量平均纤维长度（阔叶材和非木材纤维原料）与显微镜的测量值（不计入0.1mm以下的杂细胞和细小纤维的数量平均长度）很相近。

2.奥普泰斯特（Optest）纤维质量分析仪（FQA）

该仪器是由哥伦比亚大学与Optest仪器公司合作研制的一种自动分析仪，它除了具有快速、准确的优点外，而且不易堵浆，测量的参数也比较多。特别适用于含纤维束较多的浆、机械浆、挂面纸板浆、高絮凝物浆、回收浆及较多非纤维性杂质的生产过程中纸浆纤维形态参数的测量。如漂白、磨浆或打浆前后、配浆工段的纤维及上网浆料、白水中的纤维等。

（1）实验仪器及工作原理

FQA的结构如图1-27所示。它主要由光学组件，纤维流动系统，计算机及辅助系统组成。测量时，进水泵4驱动水流从左、右两个流道3以一定速度通过流动池7（如图1-28所示），在三个流道汇合处，汇集到4一起，出水泵13的流量略大于进水泵的总流量。因此，会产生一定的负压，从而将纤维悬浮液12自吸入管9吸入到流道内。通过调节进水泵和出水泵的流量差，即可调节纤维悬浮液通过流量池测量面的流量和速度。

图1-27 纤维质量分析仪（FQA）结构示意图

1—偏振光滤光片 2—光源 3—清水流道 4—进水泵5—镜头系统 6—摄像机 7—流动池 8—纤维悬浮液吸入口 9—吸入管 10—搅拌器 11—烧杯 12—纤维悬浮液 13—出水泵

图1-28 FQA流动池示意图

含纤维的水层在两层平行的水流的夹持下运动，进入到扁平流道，由于每层速度不同，而产生的剪切力使纤维弯曲平面与摄像机测量平面相一致，从而保证测量到的是纤维全长，而不是它们的光学投影长度。

（2）FQA的特点

① 采用三层流水技术使流道宽大（约1.5～2cm），而不易堵塞。

② 含纤维的水流位于两层清水流的中间，可防止浆料中的油墨、树脂、胶料及填料等物质黏附到流道壁上。

③ 纤维在流动过程中，不会与泵、阀门等机械装置相接触，能保持纤维的形状不变，使获得的纤维形态的参数较为准确。

④ FQA采用的中心波长为680nm的圆形偏振光作为测量光源。由于主要由纤维素组成的纤维具有旋光性，在CCD摄像机光路上配置的圆形检偏器的角度经过特殊的设计，使它对纤维具有很高的灵敏度，而空气、填料、油墨等非旋光物质不敏感，使它们对测量结果不产生干扰。

（3）FQA的测定项目

a.纤维长度；

b.纤维卷曲程度；

c.纤维扭结程度；

d.纤维粗度；

e.细小纤维百分比；

f.针叶浆/阔叶浆比例。

从上述可见，FQA不仅能测量纤维的长度等参数，也能测定纤维的卷曲程度和扭结程度。而由于在漂白、打浆的过程中，纤维长度及形状会变化，而会影响纸浆的性能及产品质量，如：纤维卷曲度和扭结增加，将导致滤水性能的降低，并增加湿纸幅的伸缩性，从而使纸张的撕裂指数增大，降低纸张的抗张强度和纸页的匀度，所以应较全面地测定纤维的有关参数。

3.XWY纤维测量仪（光栅微电脑纤维测量仪）

该仪器是中国制浆造纸研究院与其他电子企业合作研制成功的纤维分析仪。特点是价格比Kajaani纤维分析及Optest纤维质量分析仪要便宜许多，测量自动化程度虽然不如这两种方法，但是要比显微镜法及投影仪法速度及准确度好得多。熟练的工作人员测定一个试样仅需大约10min。

图1-29 XWY纤维测量仪原理图

1—放大的纤维像 2—测量头 3—信号输入器 4—前置放大器 5—光电耦合器 6—整形器 7—辨向电路 8—微型计算机 9—显示器 10—键盘 11—打印机

（1）实验仪器的结构及原理

该仪器由主机、测量头传感器、信号器、打印机等部分组成，并与江苏光学仪器厂JTB-400型投影仪配合使用。

图1-29为XWY纤维测量仪原理图。如图所示，该方法的测定原理是用一个光栅传感器（测量头），在投影屏幕上，沿着纤维的图像走动，光栅传感器将纤维的长度信号转变为电信号，纤维的长度即被微电脑自动记录下来，并进行计算、打印。

（2）测试结果及表示方法

同显微镜测量法及投影仪测量法。